[发明专利]一种双酚S衍生物型聚硫酸酯的合成方法有效
申请号: | 201911316958.0 | 申请日: | 2019-12-19 |
公开(公告)号: | CN110922597B | 公开(公告)日: | 2022-05-06 |
发明(设计)人: | 梁鹏强;周云斌 | 申请(专利权)人: | 乌海图微新材料科技有限公司 |
主分类号: | C08G75/24 | 分类号: | C08G75/24 |
代理公司: | 北京律诚同业知识产权代理有限公司 11006 | 代理人: | 高龙鑫 |
地址: | 010020 内蒙*** | 国省代码: | 内蒙古;15 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 衍生物 硫酸 合成 方法 | ||
1.一种双酚S衍生物型聚硫酸酯的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)向溶有双酚S衍生物的二氯甲烷中加入催化剂三乙胺,搅拌,通入硫酰氟气体,制得二磺酰氟二苯砜衍生物;
(2)纯化二磺酰氟二苯砜衍生物并回收三乙胺;
(3)在催化剂存在下,双酚S衍生物与二磺酰氟二苯砜衍生物在50℃~150℃下聚合形成双酚S衍生物型聚硫酸酯;
(4)纯化双酚S衍生物型聚硫酸酯;
所述双酚S衍生物包括以下结构式:
式中,R1、R2、R3、R4、R5、R6、R7、R8为–H、含1-6个碳原子的烷基、卤素取代基、磺酰基、硝基、羧基中的任意一种;R1、R2、R3、R4、R5、R6、R7、R8分别独立地为单取代或多取代;
所述二磺酰氟二苯砜衍生物包括以下结构式:
式中,R为–OSO2F;R1、R2、R3、R4、R5、R6、R7、R8为–H、含1-6个碳原子的烷基、卤素取代基、磺酰基、硝基、羧基中的任意一种;R1、R2、R3、R4、R5、R6、R7、R8分别独立地为单取代或多取代;
步骤(2)中,纯化二磺酰氟二苯砜衍生物是指采用甲醇水溶液进行纯化,回收三乙胺是指向回收的副产物中加入碱溶液,蒸馏回收三乙胺;所述的碱选用碳酸锂,碳酸铯,DBU或氢氧化钾;
步骤(3)中,双酚S衍生物、二磺酰氟二苯砜衍生物和催化剂的摩尔比为1:(0.99~1.02):2.2;
步骤(4)为:用有机溶剂溶解沉降双酚S衍生物型聚硫酸酯,用纯化水高压高温除去无机盐,用甲醇高温高压除去双酚S衍生物型聚硫酸酯中的残余单体及小分子。
2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,
R1、R2、R3、R4、R5、R6、R7、R8及其间的碳原子共同形成苯环。
3.根据权利要求1或2所述的合成方法,其特征在于,步骤(3)中,催化剂选自氢氧化钠,氢氧化钾,氟氢化钾,碳酸钠,碳酸钾,氧化钙,氧化镁,三乙胺,DBU,氟化钾和碳酸锂中的任意一种或者混合物。
4.根据权利要求1或2所述的合成方法,其特征在于,步骤(3)中聚合反应在溶剂中进行,溶剂选自NMP,DMF,DMSO,DMAC,环丁砜,硝基苯中的任意一种。
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