[发明专利]一种WXFL10203614中间体的动态动力学拆分方法有效
| 申请号： | 201911316935.X | 申请日： | 2019-12-19 |
| 公开（公告）号： | CN111004236B | 公开（公告）日： | 2022-04-05 |
| 发明（设计）人： | 王庆林;王涛;王彬彬;游本加;张莹;李晓明 | 申请（专利权）人： | 卓和药业集团股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D471/04 | 分类号： | C07D471/04 |
| 代理公司： | 无锡华越知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32571 | 代理人： | 苏霞 |
| 地址： | 214000 江苏省无锡*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 wxfl10203614 中间体 动态 动力学 拆分 方法 | ||
1.一种WXFL10203614中间体的动态动力学拆分方法，其包括：
将[7-(甲基氨基)-5,6,7,8-四氢咪唑并[1,2-a]吡啶-2-基]甲醇、乙酸乙酯与Novozym435混合，过滤，溶解浓缩，通过硅胶柱层析分离得到(R)-7-(甲基氨基)-5,6,7,8-四氢咪唑并[1,2-a]吡啶-2-羟基乙酸酯；以及
将所述(R)-7-(甲基氨基)-5,6,7,8-四氢咪唑并[1,2-a]吡啶-2-羟基乙酸酯与酸试剂混合，得到所述(7R)-7-(甲基氨基)-5,6,7,8-四氢咪唑并[1,2-a]吡啶-2-基]甲醇；
其中：反应式如下：
所述酸试剂选自盐酸。
2.如权利要求1所述的动态动力学拆分方法，其中所述硅胶柱分离洗脱剂选自二氯甲烷/甲醇、乙酸乙酯/环己烷、氯仿/乙醇或其混合物。
3.如权利要求1所述的动态动力学拆分方法，其中所述硅胶柱分离洗脱剂选自乙酸乙酯/环己烷。
4.如权利要求3所述的动态动力学拆分方法，其中乙酸乙酯与环己烷的体积比为1:3。
5.如权利要求1所述的动态动力学拆分方法，其中所述(R)-7-(甲基氨基)-5,6,7,8-四氢咪唑并[1,2-a]吡啶-2-羟基乙酸酯与浓盐酸通过回流反应混合。
6.如权利要求5所述的动态动力学拆分方法，其中所述回流时间为0至40小时。
7.如权利要求5所述的动态动力学拆分方法，其中所述回流时间为4小时。
8.如权利要求5所述的动态动力学拆分方法，其中所述回流温度为0至100℃。
9.如权利要求5所述的动态动力学拆分方法，其中所述回流温度为40℃。
10.如权利要求5所述的动态动力学拆分方法，其中所述回流反应后经过萃取，萃取剂选自二氯甲烷、丙酮，四氢呋喃，水或其混合物。
11.如权利要求10所述的动态动力学拆分方法，其中所述萃取剂选自二氯甲烷。
12.如权利要求10所述的动态动力学拆分方法，其还包括萃取后的重结晶步骤。
13.如权利要求12所述的动态动力学拆分方法，其中使用异丙醇、甲醇、乙醇、丙酮或其混合物进行重结晶。
14.如权利要求12所述的动态动力学拆分方法，其中使用异丙醇与水的混合物进行重结晶。
15.如权利要求12所述的动态动力学拆分方法，其中异丙醇与水的体积比为4:1。
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