[发明专利]一种提纯2-甲基-1,2-丙二胺的方法

说明书

本发明公开了一种提纯2‑甲基‑1,2‑丙二胺的方法，采用C₂‑C₃的二元醇中一种或C₂‑C₄的醇胺和三氯醋酸钠或磷酸异丙基苯二苯酯组成的复合萃取剂。用萃取剂进料泵和粗品进料泵将复合萃取剂与2‑甲基‑1,2‑丙二胺粗品打入萃取塔，萃取塔的塔顶采出2‑甲基‑1,2‑丙二胺；萃取塔的塔釜物料用萃取塔釜底泵打入精馏塔，精馏塔中的萃取剂通过萃取剂循环泵循环回萃取塔，精馏塔塔顶采出水。使用复合萃取剂后降低了塔高及回流比，提高了分离效率，萃取剂经过简单分离后可重复利用，大大降低了能耗，降低了生产成本。具有分离效率高，提纯产品纯度高，产品无色透明且色度好，萃取剂可循环利用的优点。

技术领域

本发明属于精细化学品的分离提纯技术领域，具体涉及一种提纯2-甲基-1,2-丙二胺的方法。

背景技术

2-甲基-1,2-丙二胺，又名1，2-二氨基-2-甲基丙烷，分子式为C₄H₁₂N₂，分子量为88.15，沸点：120-121℃。2-甲基-1,2-丙二胺在医药领域的应用比较广泛，是制备新一代抗疟疾药物OZ277和糖尿病类药物阿拉格列汀(Anagliptin)的重要中间体。此外，2-甲基-1,2-丙二胺还是制备分析试剂、电池、金属螯合剂、聚酰胺等的理想原料。随着社会和科技的发展，2-甲基-1,2-丙二胺的应用范围在不断扩大，是一种有广阔发展前景的有机化工和精细化学品。

选用2-氨基-2甲基-1-丙醇为原料，经加氢还原胺化可以高选择性的制备2-甲基-1,2-丙二胺，由于该工艺的环境友好受到越来越大的重视。但是采用2-氨基-2-甲基-1-丙醇制备2-甲基-1,2-丙二胺过程中，反应生成水。由于2-甲基-1,2-丙二胺沸点120-121℃，水沸点100℃，两者存在近共沸现象，当2-甲基-1,2-丙二胺纯度大于98％时，两者相对挥发度小于1.02，分离难度大。要想得到含水量低于1.0％的产品，需要理论塔板数大于80，回流比大于30:1，设备投资大，能耗巨大，同时由于2-甲基-1,2-丙二胺从塔釜取出，颜色变成黄色，产品色度大于50黑曾，达不到医药等应用领域的要求，影响2-甲基-1,2-丙二胺工业化制备。

发明内容

针对上述技术中的存在的缺陷或不足，本发明的目的在于，提供一种设备投资小、能耗低并且产品质量高的提纯2-甲基-1,2-丙二胺的方法。

本发明提供一种提纯2-甲基-1,2-丙二胺的方法,包括以下步骤:

(1)用萃取剂进料泵和粗品进料泵将复合萃取剂与2-甲基-1,2-丙二胺粗品打入萃取塔，萃取塔理论板数不大于15,2-甲基-1,2-丙二胺粗品进料位置为10-13理论板；萃取剂进料位置为3～5理论板，2-甲基-1,2-丙二胺粗品与萃取剂质量比为1:0.5～0.8，回流比为0.2～5:1,萃取塔的塔顶采出2-甲基-1,2-丙二胺,纯度大于99.999％，含水量小于10ppm；

(2)萃取塔的塔釜物料用萃取塔釜底泵打入精馏塔，该精馏塔理论板数不大于10，进料位置为5-7理论板，回流比为1:1～5，精馏塔中的萃取剂通过萃取剂循环泵循环回萃取塔，精馏塔塔顶采出水。

所述的复合萃取剂主组分为C₂-C₃的二元醇中一种或C₂-C₄的醇胺，剩余组分为三氯醋酸钠或磷酸异丙基苯二苯酯。

所述的复合萃取剂中三氯醋酸钠占复合萃取剂总质量的0.5％。

所述的复合萃取剂中磷酸异丙基苯二苯酯占复合萃取剂总质量的0.3％。