[发明专利]一种多段升降温制备黑磷催化剂Ax

说明书

本发明公开了一种多段升降温制备黑磷催化剂AxByCz的方法，属于磷化工新材料技术领域；该方法将含A、B、C三种元素的物质加入反应器中，在惰性气体存在条件下或真空条件下，利用加热器对反应器进行多段升降温处理，即得黑磷催化剂AxByCz；本发明不仅能够快速高效地制备出纯度较高的AxByCz，还能通过控制反应时间以及反应温度调控其结构形貌和粒径大小，并且制备得到的AxByCz催化剂用于黑磷制备具有较高的催化活性。

技术领域

本发明涉及一种多段升降温制备黑磷催化剂AxByCz的方法，属于磷化工新材料技术领域。

背景技术

黑磷是具有层状结构的磷的一种同素异形体，在传感、储能、催化、阻燃和医药等领域具有很好的应用前景。AxByCz是制备黑磷的高效催化剂，利用AxByCz催化剂能在较低的能耗条件下制备出纯度较好的黑磷。然而，目前AxByCz制备存在耗时较长，能耗较高的问题，另一方面，长时间煅烧使得整个反应体系达到平衡，原料不能继续参与反应，使得一部分杂质会附着在AxByCz表面，导致AxByCz纯度不高，不纯的AxByCz会对后期黑磷制备产生不利影响。

发明内容

针对现有黑磷催化剂制备方法存在的问题，本发明提供了一种多段升降温制备黑磷催化剂AxByCz的方法，不仅能够快速、稳定高效地实现高纯AxByCz催化剂的制备，还能够通过控制反应时间以及反应温度调控AxByCz催化剂的结构形貌和粒径大小。

本发明多段升降温制备黑磷催化剂AxByCz的方法是将含A、B、C三种元素的物质加入反应器中，在惰性气体存在条件下或真空条件下，利用加热器对反应器进行多段升降温处理，即得黑磷催化剂AxByCz，按原子比z:y≥3:1，z:x≥12:11，x:y≤11:4；

其中含元素A的物质为白磷、红磷、紫磷或磷化氢；含元素B的物质为碘、硒、碘化物或硒化物；含元素C的物质为锡、铋、铅、钛、镓、锗、镉或铟。

所述反应器为石英反应器、陶瓷反应器或金属反应器。

所述加热器为电阻加热器、电磁加热器或微波加热器。

所述多段升降温处理是指将反应物升温至450～650℃，恒温反应60～260min后，降温至400～600℃并恒温反应5～360min；然后重复上述升降温处理1～9次。

本发明的有益效果：

本发明方法与现有AxByCz的制备方法相比，本方法是在较短的保温时间内进行多段升降温处理来实现AxByCz的制备，大大缩短了反应时间，反应过程中能耗低；

本发明不仅能够快速高效的制备得到稳定的AxByCz，还能够通过调控反应时间和温度制备得到不同形貌不同粒径大小的AxByCz；本发明通过多次程序升降温处理，也很大程度上提高了AxByCz的纯度。

附图说明

图1为实施例1制备的AxByCz实物图；

图2为实施例1制备的AxByCz的XRD图；

图3为实施例1制备的AxByCz的SEM图；

图4为实施例1制备的AxByCz的EDS能谱图；

图5为实施例1制备的AxByCz的EDS能谱图；

图6为实施例1制备的AxByCz与红磷反应后得到的黑磷实物图；

图7为实施例1制备的AxByCz与红磷反应后得到的黑磷的XRD图；

图8为实施例1制备的AxByCz与红磷反应后得到的黑磷的Raman图。

具体实施方式

下面通过实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明保护范围不局限于所述内容。