[发明专利]一种3-甲氧基丙酸甲酯的制备方法

说明书

本发明公开了一种3‑甲氧基丙酸甲酯的制备方法，包括：（1）将无水甲醇和丙烯酸甲酯混合，两者摩尔比为3：1~100：1；（2）将无水甲醇和丙烯酸甲酯在第一个固定床反应器中，用脱酸树脂将酸度控制在10ppm以内；（3）在第二个固定床反应器中固定好复合催化剂；然后将步骤（2）所得的无水甲醇和丙烯酸甲酯加入第二个固定床反应器中，在复合催化剂的作用下发生加成反应；（4）精馏得到3‑甲氧基丙酸甲酯。本发明采用脱酸树脂和复合催化剂结合可以连续6个月以上，催化剂寿命长可以用1‑2年，不需要频繁再生。单程转化率高，在98%以上，产品分离简单不需要破坏催化剂再去分离，质量好，纯度在99.8%以上；基本无三废产生，符合环保要求。

技术领域

本发明属于化工合成领域，具体地说，涉及一种3-甲氧基丙酸甲酯的制备技术。

背景技术

3-甲氧基丙酸甲酯是一种重要的有机溶剂和有机合成中间体，广泛应用于涂料行业，电子行业以及医药中间体的合成。

美国专利采用甲醇和丙烯酸甲酯在甲磺酸的催化下得到3-甲氧基丙酸甲酯，反应温度120-130度，收率41%，该方案需要在压力反应，不便于生产，且反应温度高，副反应多，成本过高。

一般文献采用三氧化二铝负载的氟化钾为催化剂以甲醇和丙烯酸甲酯合成了3-甲氧基丙酸甲酯，过程使用乙腈为溶剂，收率90%，但大量溶剂需要回收，而且反应时间20小时，时间太长，影响生产效率。

多数专利采用金属钠等碱金属或碱金属醇盐作催化剂，以无水甲醇和丙烯酸甲酯合成3-甲氧基丙酸甲酯，反应时间缩短到了3小时以内，收率最高可以达到96%，但也存在催化剂对酸，水极为敏感，一旦遇水或酸即遭到破坏无法再生，而且反应结束需要用酸去破坏催化剂使体系中性甚至酸性，这增加了分离的步骤，产生一定的含盐废水，且反应生成有机盐增加了产品提纯的难度，而且中和过程高度放热增加了副反应，产品的纯度都在99.8%以内，无法进一步加工为电子级产品，用于光电行业。

另外也有报道用强碱性离子交换树脂催化无水甲醇和丙烯酸甲酯得到3-甲氧基丙酸甲酯的，但是由于无水甲醇和丙烯酸甲酯中微量的酸含量一般在200-500ppm，会中和强碱性离子交换树脂失去催化效果，导致强碱性离子交换树脂用量大（一般要用丙烯酸甲酯质量的20%左右），由于催化剂用的强碱性离子交换树脂价格昂贵，使用寿命短，一般用6-8小时失去催化效果，需要再生，最多只能再生7次，而且强碱性离子交换树脂容易破碎失去用途，转化率不高，普遍在70-90%之间，再生强碱性离子交换树脂产生大量废水，大大增加了生产的成本，无法大规模连续化生产。

发明内容

为了解决以上3-甲氧基丙酸甲酯制备方法存在的技术缺陷，本发明提供一种新的3-甲氧基丙酸甲酯的制备方法，该法合成简单，条件温和，副反应少，催化剂循环使用，无须破坏，且可以再生，大大简化了分离过程，便于连续化生产。

为实现上述目的，本发明采用了以下的技术方案：

一种3-甲氧基丙酸甲酯的制备方法，包括如下步骤：

（1）将无水甲醇和丙烯酸甲酯混合，甲醇和丙烯酸甲酯的摩尔比为3：1~100：1；

（2）将无水甲醇和丙烯酸甲酯在第一个固定床反应器中，用脱酸树脂将酸度控制在10ppm以内；

（3）在第二个固定床反应器中固定好复合催化剂，所述复合催化剂由强碱性离子交换树脂、助催化剂和稳定剂组成，其重量百分数为：助催化剂1-5%、稳定剂1-5%、余量为强碱性离子交换树脂；然后将步骤（2）所得的无水甲醇和丙烯酸甲酯加入第二个固定床反应器中，在复合催化剂的作用下发生加成反应； 第一个固定床反应器和第二个固定床反应器串联连接；

（4）将加成反应后的物料进行精馏得到高纯度的3-甲氧基丙酸甲酯。