[发明专利]一种工业级碳酸锂提纯制备电池级碳酸锂的方法

说明书

本发明公开了一种工业级碳酸锂提纯制备电池级碳酸锂的方法，具体步骤为：用甲酸溶液溶解工业级碳酸锂，直至溶液不再反应为止，过滤得甲酸锂溶液，对甲酸锂溶液除杂，除杂液再次过滤得到净化后的甲酸锂溶液，加热并缓慢加入碳酸铵，继续反应1h，过滤得碳酸锂和反应后液，碳酸锂高温煅烧得到电池级碳酸锂。本发明提纯制备电池级碳酸锂的方法能有效去除杂质离子，所得电池级碳酸锂产品纯度较高，单次锂回收率高，提纯效率高，且反应后液可以回收用于继续配制甲酸溶液，极大地降低了生产成本，满足电池级碳酸锂标准。

技术领域

本发明涉及电池级碳酸锂技术领域，尤其涉及一种工业级碳酸锂提纯制备电池级碳酸锂的方法。

背景技术

电池级碳酸锂是制备磷酸铁锂、锰酸锂等锂离子电池正极材料的重要原材料，也可作为锂离子电池电解质添加剂，提高电池的安全性能和使用寿命，是锂离子电池的关键原料。由于电池级碳酸锂对杂质要求较高，所以很难从锂矿石或者含锂卤水中直接制备的获取，因此，以工业级碳酸锂为原料制备电池级碳酸锂是最为经济可行的方法。

以工业级碳酸锂为原料生产电池级碳酸锂的方法，最主要的是以氢化提纯为主，氢化提纯法是指通入二氧化碳将溶解度较小的碳酸锂转化成溶解度较大的碳酸氢锂，而大部分杂质(如Ca²+、Mg²⁺等)不被氢化，以不溶性碳酸盐的形式通过过滤除去，然后加热碳酸氢锂溶液使其分解生成电池级碳酸锂。

虽然此方法操作简单，但是氢化反应时间长，二氧化碳利用率较低，氢化液锂含量最高为8.5g/L，极大地限制了其提纯效率和单次回收率，且热解效率较低，耗能大，导致周期长，综合成本较高，为此，我们提出一种工业级碳酸锂提纯制备电池级碳酸锂的方法。

发明内容

本发明的目的在于：提供一种工业级碳酸锂提纯制备电池级碳酸锂的方法，能有效去除杂质离子，所得产品纯度较高，单次锂回收率高，提纯效率高，且反应后液可以回收用于继续配制甲酸溶液，极大地降低了生产成本，满足电池级碳酸锂标准。

本发明采用的技术方案如下：

为实现上述目的，本发明提供一种工业级碳酸锂提纯制备电池级碳酸锂的方法，具体步骤为：

用甲酸溶液溶解工业级碳酸锂，直至溶液不再反应为止，过滤得甲酸锂溶液，对甲酸锂溶液除杂，除杂液再次过滤得到净化后的甲酸锂溶液，加热并缓慢加入碳酸铵，继续反应1h，过滤得碳酸锂和反应后液，碳酸锂高温煅烧得到电池级碳酸锂。

优选地，所述的甲酸溶液浓度为130～240g/L，甲酸溶液浓度不宜高于240g/L，若高于此值，则所得后液甲酸锂含量过高，易结晶生成一水合甲酸锂，不利于工艺进行，甲酸溶液溶解工业级碳酸锂的反应终点pH为7～8。

优选地，对甲酸锂溶液除杂是指用阳离子交换树脂进行处理，高效地去除钾、钙、镁、铁、镍、钴、锰等杂质。

优选地，所述的阳离子交换树脂为CH-93或CH-90。

优选地，碳酸铵的加入量为理论计算所需量的1.3～1.5倍，保证碳酸锂沉淀完全，反应温度为60～90℃。

优选地，高温煅烧前碳酸锂用热水多次洗涤，至少洗涤2次，所用热水温度为60～90℃。

优选地，所用的热水为纯水。

优选地，高温煅烧的温度为300～400℃，时间为2～4h。

优选地，反应后液回收继续用于配制甲酸溶液。

综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：

本发明从工业级碳酸锂提纯制备电池级碳酸锂的工艺，能有效去除杂质离子，所得碳酸锂产品纯度较高，单次锂回收率高，提纯效率高，且反应后液可以回收用于继续配制甲酸溶液，极大地降低了生产成本，满足电池级碳酸锂标准。