[发明专利]一种中空三明治叠层结构二硫化钼基纳米复合材料及其制备方法有效
| 申请号: | 201911311522.2 | 申请日: | 2019-12-18 |
| 公开(公告)号: | CN111111729B | 公开(公告)日: | 2021-08-13 |
| 发明(设计)人: | 马飞;罗巧梅;王琛 | 申请(专利权)人: | 西安交通大学 |
| 主分类号: | B01J27/24 | 分类号: | B01J27/24;B01J27/051 |
| 代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人: | 马贵香 |
| 地址: | 710049 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 中空 三明治 结构 二硫化钼 纳米 复合材料 及其 制备 方法 | ||
1.中空三明治叠层结构二硫化钼基纳米复合材料的制备方法,所述中空三明治叠层结构二硫化钼基纳米复合材料为中空结构,自内向外依次包括碳层、MoS2层和碳层,其特征在于,采用SiO2微球为模板,依次包覆碳层、MoS2层和碳层,然后经刻蚀SiO2后制备出中空三明治叠层结构MoS2基纳米复合材料;
由以下步骤制备:
步骤1,制备SiO2微球粉末;
步骤2,将SiO2微球粉末和PDA加入Tris缓冲溶液中,混合超声至均匀分散,得到混合溶液A;
步骤3,混合溶液A中加入过硫酸铵溶液,搅拌;
步骤4,收集步骤3的产物,并进行退火处理,得到黑色粉末,记为样品A,备用;
步骤5,取样品A、钼酸盐和硫脲粉末加入葡萄糖溶液中,超声搅拌至均匀分散,得到混合溶液B;或者,取样品A、钼酸盐、硫脲粉末及金属盐加入葡萄糖溶液中,超声搅拌至均匀分散,得到混合溶液B;金属盐为镍盐或钴盐;
步骤6,将混合溶液B进行水热反应;
步骤7,水热反应完成后,收集产物并进行退火处理,得到黑色粉末,记为样品B;
步骤8,将样品B浸泡于酸溶液或碱溶液中,搅拌,以进行SiO2刻蚀反应,反应后收集得到黑色粉末,记为样品C;
步骤9,将样品C和PDA加入Tris缓冲溶液中,超声至均匀分散,搅拌,收集产物并进行退火处理后,得到具有中空三明治叠层结构的MoS2基纳米复合材料;
步骤2中,所述的SiO2微球粉末、PDA和Tris缓冲溶液的比例为(0.5~5)g:(50~500)mg:(20~200)mL,所述Tris缓冲溶液的浓度为10~100mmol/L;
步骤5中,所述的钼酸盐为Na2MoO4·2H2O、(NH4)2Mo2O7、(NH4)2Mo4O13和(NH4)2MoO4中的任意一种;
镍盐为带有结晶水的Ni(NO)2、NiCl2和Co(CHCOO)2中的任意一种,钴盐为带有结晶水的Co(NO)2、CoCl2和Co(CHCOO)2中的任意一种;
所述的样品A与钼酸盐的质量比为1:(1~5);样品A与金属盐的质量比为(1~6):1;钼酸盐与硫脲粉末的质量比为1:(1~3);
步骤6中,所述的水热反应的反应条件为:反应温度为140~220℃,反应时间为6~30h;
步骤7中,所述的退火处理条件为:在惰性气氛下,退火温度为500~800℃,时间为1~4h;
步骤4中,所述的退火处理的条件为:在惰性气氛下,退火温度为400~800℃,退火时间为2~5h;步骤9中,所述的退火处理条件为:在惰性气氛下,退火温度为400~800℃,退火时间为2~5h。
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