[发明专利]一种应用超高效液相色谱-串联质谱检测鲁拉西酮的方法

说明书

本发明涉及一种应用超高效液相色谱‑串联质谱检测鲁拉西酮的方法，包括以下步骤：步骤(1),取待测样品置于容量瓶中，加入乙腈‑水(3～9):2定容到10～50ml，涡旋混合7～13min，超声提取7～13min，过0.22μm滤膜，进样对样品中鲁拉西酮进行检测；步骤(2),采用超高效液相色谱‑串联质谱联用仪UPLC‑MS/MS作为检测仪器对鲁拉西酮进行检测。本发明的检测方法具有选择性好、灵敏度高、简单、快速等优点。本发明中通过使用UPLC‑MS/MS能快速、高效地对原料药、药物制剂及其他试样中的鲁拉西酮进行限量测试；能够有效提高鲁拉西酮的检测灵敏度，有效避免基质干扰，降低鲁拉西酮的检出限。

技术领域

本发明涉及高效液相色谱技术应用领域，尤其涉及一种应用超高效液相色谱-串联质谱检测鲁拉西酮的方法。

背景技术

盐酸鲁拉西酮(lurasidone hydrochloride)是由日本住友制药柱式会社开发的具有双重作用的新型抗精神病药物，它对5-HT_2A受体和多巴胺D₂受体均具有高度亲和力，对精神病患者的阳性和阴性症状均具有显著疗效。

盐酸鲁拉西酮在合成过程中，其中间体中的杂质去除不完全，将会引起副反应的发生和杂质的生成，从而影响药物纯度和质量。因此，实现分离测定盐酸鲁拉西酮中间体及其有关物质，可以保证合成盐酸鲁拉西酮过程中反应物的纯度，提高产物收率和质量，在盐酸鲁拉西酮的生产及其质量控制方面具有重要的现实意义。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的缺陷，提供一种应用超高效液相色谱-串联质谱检测鲁拉西酮的方法。

实现本发明目的的技术方案是：一种应用超高效液相色谱-串联质谱检测鲁拉西酮的方法，包括以下步骤：

步骤(1),取待测样品置于容量瓶中，加入乙腈-水(3～9):2定容到10～50ml，涡旋混合7～13min，超声提取7～13min，过0.22μm滤膜，进样对样品中鲁拉西酮进行检测；

步骤(2),采用超高效液相色谱-串联质谱联用仪UPLC-MS/MS作为检测仪器对鲁拉西酮进行检测。

上述技术方案在步骤(1)中，取待测样品为0.01～0.06g，精确到0.01mg。

上述技术方案在步骤(2)中，超高效液相色谱-串联质谱联用仪的数据采集方式为选择反应检测SRM，选择质荷比

m/z＝493.64→440.4作为定性定量离子对。

上述技术方案在步骤(2)中，超高效液相色谱-串联质谱联用仪的色谱柱是以C18键合硅胶为固定相的高效液相色谱柱：氨基柱柱长50～100mm，柱径4.6mm，填料粒径1.9～2.9μm。

上述技术方案在步骤(2)中，超高效液相色谱-串联质谱联用仪的流速为0.2～1.0ml/min。

上述技术方案在步骤(2)中，超高效液相色谱-串联质谱联用仪的柱温为25～45℃。

上述技术方案在步骤(2)中，超高效液相色谱-串联质谱联用仪的进样体积为5～15μL。

上述技术方案在步骤(2)中，超高效液相色谱-串联质谱联用仪的质谱条件为HESI⁺离子源，毛细管电压为2800～3800v，毛细管温度为250～380℃，离子源温度为170～320℃，雾化气为氮气，鞘气压力为30～100psi，辅助气压力为0～10psi，离子传输电压为30～90v，碰撞气为氩气，碰撞气压力为1.0～2.0mtorr，碰撞能量分别为5v～30v，扫描时间为0.1～1.0秒

采用上述技术方案后，本发明具有以下积极的效果：