[发明专利]一种结晶性多孔骨架材料及其制备方法和应用有效
申请号: | 201911309892.2 | 申请日: | 2019-12-18 |
公开(公告)号: | CN112979972B | 公开(公告)日: | 2022-04-19 |
发明(设计)人: | 朱广山;元野;杨亚杰;李樟楠 | 申请(专利权)人: | 东北师范大学 |
主分类号: | C08G83/00 | 分类号: | C08G83/00;B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30 |
代理公司: | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人: | 董大媛 |
地址: | 130024 吉林*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 结晶 多孔 骨架 材料 及其 制备 方法 应用 | ||
本发明提供了一种结晶性多孔骨架材料及其制备方法和应用,涉及功能化材料领域。本发明提供的制备方法,包括以下步骤:利用钪离子和4‑氨基苯乙酸在N,N‑二甲基甲酰胺溶液中进行配位反应,得到钪配位基块;利用所述钪配位基块、2,4,6‑三甲醛间苯三酚和对苯二胺在有机溶剂中进行席夫碱反应,得到含钪结晶性多孔骨架材料;将所述含钪结晶性多孔骨架材料依次进行洗涤和干燥,得到结晶性多孔骨架材料。本发明制得的结晶性多孔骨架材料结构明确,对钪离子的吸附量大,选择性高,可循环性好。
技术领域
本发明涉及功能化材料领域,尤其涉及一种结晶性多孔骨架材料及其制备方法和应用。
背景技术
金属钪不存在单一的矿物来源,其来源主要是在稀土、铀、铝、钛、钨、镍等矿石加工过程中产生的副产品。金属杂质的共熔共存使得金属钪的分离操作复杂,耗时,耗试剂,收率低,投资成本高。虽然已经进行了许多努力,但是金属钪的提取和加工的累积能量需求仍高达97200MJ/kg,几乎是其他稀土元素的数百倍。毫无疑问,探索一种方法来提高对钪离子萃取的选择性和效率是迫切需要解决的问题。
目前,人们已研究采用各种类型的吸附剂,如活性炭、无机磷酸盐、离子液体、离子交换树脂和碳纳米管等材料对钪离子进行吸附,但是上述吸附剂对钪离子普遍存在选择性低和吸附量低(仅为1.22mg·g-1~35.29mg·g-1)的技术缺陷。
发明内容
本发明提供了一种结晶性多孔骨架材料及其制备方法和应用,本发明提供的制备方法制得的结晶性多孔骨架材料对钪离子的选择性高,吸附量大,可循环性好。
为了实现上述技术问题,本发明提供了以下技术方案。
本发明提供了一种结晶性多孔骨架材料的制备方法,包括以下步骤:
利用钪离子和4-氨基苯乙酸在N,N-二甲基甲酰胺溶液中进行配位反应,得到钪配位基块;
利用所述钪配位基块、2,4,6-三甲醛间苯三酚和对苯二胺在有机溶剂中进行席夫碱反应,得到含钪结晶性多孔骨架材料;
将所述含钪结晶性多孔骨架材料依次进行洗涤和干燥,得到结晶性多孔骨架材料。
优选地,所述钪离子和4-氨基苯乙酸的摩尔比为1:1~1:3。
优选地,所述N,N-二甲基甲酰胺溶液的体积浓度为80~100%。
优选地,所述配位反应的温度为室温,时间为1~24h。
优选地,所述钪配位基块、对苯二胺和2,4,6-三甲醛间苯三酚的摩尔比为2:27:20~10:15:20。
优选地,所述席夫碱反应的温度为90~120℃,时间为1~7天。
优选地,所述洗涤依次在N,N-二甲基甲酰胺、氢氧化钠溶液、盐酸、水和丙酮中进行。
优选地,所述有机溶剂为均三甲苯,二氧六环和乙酸的混合物,所述均三甲苯,二氧六环和乙酸的体积比为3:3:1~6:6:1。
本发明还提供了由上述技术方案所述制备方法制备得到的结晶性多孔骨架材料,所述结晶性多孔骨架材料的尺寸为300~1000nm,比表面积为431~660m2·g-1,孔径为1.5~1.8nm。
本发明还提供了上述技术方案所述的结晶性多孔骨架材料在处理含钪离子溶液领域中的应用。
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