[发明专利]一种含硼吲哚啉酮衍生物的制备方法

权利要求书

1.一种含硼吲哚啉酮衍生物的制备方法，其特征在于以邻碘苯胺衍生物与联硼酸频那醇酯为原料，在铜催化剂催化下，通过配体和碱性化合物的共同作用，在溶剂中于40-140℃温度进行反应，反应结束后经后处理得含硼吲哚啉酮衍生物，其反应通式如下：

式中：R¹选自烷基、烷氧基、三氟甲基或卤素中的一种；PG为烷基；R²为烷基或取代苯基；

铜催化剂选自碘化亚铜、溴化亚铜、氯化亚铜、三氟甲磺酸亚铜、醋酸亚铜、醋酸铜、氯化铜、三氟甲磺酸铜或乙酰丙酮酸铜中的任意一种；

碱性化合物选自叔丁醇钾、叔丁醇钠、叔丁醇锂、醋酸钠、醋酸钾、磷酸钾、磷酸氢二钠、碳酸钾或碳酸钠中的任意一种；

配体选自三苯基膦、三环己基膦、三叔丁基膦、dppe、dppm、dppf、Xantphos、1,10-菲啰啉、联吡啶、(4R,4'R)-2,2'-异丙亚基双(4叔丁基-2-噁唑啉)、2-[(4R)-4,5-二氢-4-叔丁基-2-噁唑啉基]吡啶中的任意一种。

2.根据权利要求1所述的含硼吲哚啉酮衍生物的制备方法，其特征在于R¹、PG和R²中的烷基独立选自C1~C10直链或支链的烷基；R¹中的烷氧基独立选自C1~C10直链或支链的烷氧基；R²中的取代苯基为单取代或多取代，取代基独立选自C1~C10直链或支链的烷基、烷氧基或卤素；卤素选自氟、氯或溴中的一种。

3.根据权利要求1所述的含硼吲哚啉酮衍生物的制备方法，其特征在于溶剂选自二氯乙烷、二氯甲烷、甲苯、间二甲苯、甲醇、乙醇、甲基叔丁基醚、乙醚、四氢呋喃或1,4-二氧六环中的任意一种，溶剂的体积用量与邻碘苯胺衍生物的物质的量比为1~100：1，体积单位为毫升，物质的量单位为毫摩尔。

4.根据权利要求1所述的含硼吲哚啉酮衍生物的制备方法，其特征在于邻碘苯胺衍生物、联硼酸频那醇酯、铜催化剂、配体、碱性化合物的摩尔比为1：1~5：0.1~0.4：0.1~0.8: 1~5。

5.根据权利要求1所述的含硼吲哚啉酮衍生物的制备方法，其特征在于反应温度为40-140℃，反应时间为5-35 min。

6.根据权利要求1所述的含硼吲哚啉酮衍生物的制备方法，其特征在于反应为5 min。

7.根据权利要求1所述的含硼吲哚啉酮衍生物的制备方法，其特征在于后处理步骤为：反应结束后，旋蒸除去溶剂后经柱层析分离得到目标产物；柱层析的流动相为体积比5~30：1的石油醚和乙酸乙酯混合物。