[发明专利]一种钴铁氧化物-磷酸钴电催化析氧复合材料及其制备方法和应用有效
申请号: | 201911308851.1 | 申请日: | 2019-12-18 |
公开(公告)号: | CN111036247B | 公开(公告)日: | 2023-07-25 |
发明(设计)人: | 王兆杰;郭鹏;曹守福;刘思远;鲁效庆;魏淑贤 | 申请(专利权)人: | 中国石油大学(华东) |
主分类号: | C25B11/091 | 分类号: | C25B11/091;C25B1/04;C25B11/061 |
代理公司: | 天津英扬昊睿专利代理事务所(普通合伙) 12227 | 代理人: | 徐忠丽 |
地址: | 266580 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化物 磷酸 电催化 复合材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种钴铁氧化物-磷酸钴电催化析氧材料的制备方法,所述材料为钴铁氧化物纳米方块与原位生长于泡沫镍的磷酸钴纳米阵列的复合材料,表达式为CoFeO-CoPi@NF,其特征在于包括如下步骤:
(1)磷酸钴纳米阵列前驱体的制备;
(2)铁氰化钴-磷酸钴前驱体的制备;
(3)铁氰化钴-磷酸钴的高温煅烧。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于制备步骤具体如下:
(1)磷酸钴纳米阵列前驱体的合成方法如下:将泡沫镍事先用丙酮与盐酸的混合溶液超声处理20~40分钟,以除去表面的油脂和氧化层;将六水合硝酸钴和磷酸二氢铵溶于水,搅拌20~40分钟,制得溶液A;将溶液A倒入反应釜中,并将事先处理好的泡沫镍放入溶液A中,放入烘箱,在180℃的条件下反应8~16个小时,反应结束后待反应釜冷却至室温,取出泡沫镍,用去离子水和无水乙醇冲洗3~4次,在真空烘箱中,50~70℃的条件下烘10~15个小时,即得到磷酸钴前驱体,记为CoPi@NF;
(2)铁氰化钴-磷酸钴前驱体的合成方法如下:将铁氰化钾溶于去离子水中,搅拌20~40分钟,即得到溶液B;将溶液B转移至反应釜中,然后将事先制备好的CoPi@NF放入溶液B中,放入烘箱,在120℃的条件下反应10~15小时,反应结束后待反应釜冷却至室温,取出泡沫镍,用去离子水和无水乙醇冲洗3~4次,在真空烘箱中,50~70℃的条件下烘10~15个小时,即得到铁氰化钴-磷酸钴前驱体,记为PBA-CoPi@NF;
(3)铁氰化钴-磷酸钴的高温煅烧方法如下:将事先制备好的PBA-CoPi@NF前驱体置于瓷舟中,在空气氛围下,以2.5℃每分钟的升温速率升至350℃~450℃,并保持1~3小时,即得到钴铁氧化物-磷酸钴复合材料,即CoFeO-CoPi@NF。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)所得的CoPi@NF前驱体为宽约2微米的纳米阵列;步骤(2)所得的PBA-CoPi@NF为边长约100纳米的铁氰化钴纳米方块生长于磷酸钴纳米阵列上;步骤(3)所得的CoFeO-CoPi@NF为与PBA-CoPi@NF相似的钴铁氧化物纳米方块生长于磷酸钴纳米阵列。
4.一种权利要求1所述钴铁氧化物-磷酸钴复合材料的制备方法制得的复合材料在电催化析氧方面的应用,并且在电催化析氧之后其形貌发生了明显的转变。
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