[发明专利]一种低粘度丙烯腈接枝聚醚多元醇的制备方法

说明书

一种低粘度丙烯腈接枝聚醚多元醇的制备方法，所述制备方法采用间歇法制备丙烯腈接枝聚醚多元醇，包括如下步骤：POP中间体制备：在聚合釜中加入部分基础聚醚多元醇作为底料，将丙烯腈、自由基引发剂和剩余聚醚多元醇混匀组成预混料，在一定温度下将预混料滴加到聚合釜进行聚合反应，合成以丙烯腈为单一乙烯基单体的接枝聚醚多元醇，即POP中间体；以步骤a制备的POP中间体作为底料，将丙烯腈、自由基引发剂和聚醚多元醇组成混料，将混料滴加入POP中间体内，聚合反应；反应结束后，脱单体得到丙烯腈接枝聚醚多元醇产品。本发明方法制备的丙烯腈接枝聚醚多元醇粘度低于4000 mPa·s。

技术领域

本发明涉及一种低粘度丙烯腈接枝聚醚多元醇的制备方法，属于化学品制备技术领域。

背景技术

聚合物多元醇是指通过一种或多种乙烯基单体，在聚氧化亚烷基基础多元醇中，原位聚合制备的聚乙烯基聚合物悬浮体系，俗称POP。它由三种主要成分组成：(1)作为连续相的基础聚醚；(2)作为分散相的聚合物微细粒子；(3)用于稳定分散聚合物微细粒子的分散剂。

聚合物多元醇的制备方法是公知的，包括间歇法和连续法两种。间歇法工艺是将一部分基础聚醚和/或部分引发剂、大单体放在釜底，再将其余物料混合后匀速加入釜中聚合，反应结束后脱单体得到产品。连续法工艺则一般采用单釜或双釜反应器，根据停留时间的要求控制一定速度，将预先混好的基础聚醚、乙烯基单体、引发剂和大单体等其他物料的混合物料连续加入釜中，同时连续出料，连续脱除未反应的单体得到产品。聚合物多元醇的粘度是表征其加工特性的一项重要指标，生产高固含量低粘度的POP产品，一直是本领域技术人员所追求的。

间歇法和连续法制备的聚合物多元醇最本质的区别是分散相颗粒的粒度分布明显不同。一般而言，连续法制备的产品粒度分布宽，有利于降低POP产品粘度。而用间歇法制备的产品粒度分布窄，粘度相对较高。虽然间歇法具有产品粘度较高的缺点，但间歇法在一些方面的优势连续法却不具备，比如：投资少；适用于小批量牌号聚合物多元醇的生产；便于不同牌号聚合物多元醇的切换；可根据市场的销售情况随时开停车，有效降低库存量。

以丙烯腈为单一乙烯基单体的聚合物多元醇是POP系列产品中的一个类型，这种POP与其他类型POP有所不同，它的合成不用大单体和链转移剂。此类聚合物多元醇多用于聚氨酯泡沫生产，使聚合物多元醇占40％，制备得到聚氨酯泡沫承载性能最好。

理想的聚合物多元醇是粘度低、分散性好的均匀分散体系，粘度是其主要的质量特征之一。业已证明，以丙烯腈为单一乙烯基单体的POP的粘度影响因素主要包括：(1)采用的生产工艺类型；(2)基础聚醚多元醇的种类；(3)产品的固含量。如果采用传统间歇法工艺，基础聚醚多元醇标称分子量为4000～6000，生产以丙烯腈为单一乙烯基单体的聚合物多元醇，当固含量为15％～22％时，其粘度一般大于6000mPa·s。粘度较大，不利于下游使用。

发明内容

本发明针对现有技术存在的问题，提供一种低粘度丙烯腈接枝聚醚多元醇的制备方法，本发明方法制备的丙烯腈接枝聚醚多元醇的粘度低于4000mPa·s。

本发明所述的技术问题是以如下技术方案解决的：

一种低粘度丙烯腈接枝聚醚多元醇的制备方法，所述制备方法采用间歇法制备丙烯腈接枝聚醚多元醇，所述制备方法包括如下步骤：

a、POP中间体制备：在聚合釜中加入设定量10～30％的基础聚醚多元醇作为底料，将丙烯腈、自由基引发剂和剩余的聚醚多元醇混匀组成预混料，在一定温度下将预混料滴加到聚合釜进行聚合反应，合成以丙烯腈为单一乙烯基单体的接枝聚醚多元醇，即POP中间体；

b、以步骤a制备的POP中间体作为底料加入聚合釜中，将丙烯腈、自由基引发剂和聚醚多元醇加入混料釜中组成混料，将聚合釜内物料温度升至105-115℃，停止升温，将混料釜内的物料滴入聚合釜内进行聚合反应，将混料滴加入POP中间体内，聚合反应；