[发明专利]一种兽用抗生素维吉霉素中间体的制备方法有效
| 申请号： | 201911306430.5 | 申请日： | 2019-12-18 |
| 公开（公告）号： | CN111116478B | 公开（公告）日： | 2021-10-26 |
| 发明（设计）人： | 孙杭炬;蒋健;冯忠平 | 申请（专利权）人： | 浙江金伯士药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D231/38 | 分类号： | C07D231/38 |
| 代理公司： | 北京英赛嘉华知识产权代理有限责任公司 11204 | 代理人： | 王达佐;洪欣 |
| 地址： | 311418 浙江*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 抗生素 霉素 中间体 制备 方法 | ||
1.一种兽用抗生素维吉霉素中间体的制备方法，其特征在于：式(I)表示的5-氨基-4-三氟乙酰基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑按照如下步骤获得：
5-氨基-4-三氟乙酰基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑(Ⅰ)的制备，
在反应器中加入5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑(Ⅱ)1重量份，
1,2-二氯乙烷和其中Si/Al＝1000的β-酸性沸石H+ZSM-5，搅拌均匀后将混合物冷却至0℃，在此温度下滴加加入三氟乙酸酐，滴加过程保持混合物温度不超过5℃，加毕完毕后撤去冷却装置，自然升至室温，继续搅拌过夜；反应完毕后，减压蒸馏除去大部分溶剂，残余液冷却后加入到大量水中，继续搅拌6-10小时，过滤回收β-酸性沸石，再继续调节混合液pH至中性，然后冷却至0℃继续搅拌2小时，过滤收集析出的固体，为产物粗品，经过甲醇重结晶后得到精品5-氨基-4-三氟乙酰基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑(Ⅰ)；
其中：
以重量比计1,2-二氯乙烷：5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑(Ⅱ)为3500-3800:321；
以重量比计β-酸性沸石H+ZSM-5：5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑(Ⅱ)为345-350:321；
以重量比计三氟乙酸酐：5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑(Ⅱ)为231-252:321。
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