[发明专利]一种共聚半芳香尼龙的合成方法有效
申请号: | 201911304190.5 | 申请日: | 2019-12-17 |
公开(公告)号: | CN110885442B | 公开(公告)日: | 2022-04-05 |
发明(设计)人: | 刘民英;雪冰峰;付鹏;崔喆;张晓朦;赵清香;庞新厂 | 申请(专利权)人: | 郑州大学;郑州大学产业技术研究院有限公司 |
主分类号: | C08G69/26 | 分类号: | C08G69/26;C08G69/30 |
代理公司: | 郑州睿信知识产权代理有限公司 41119 | 代理人: | 郭佳效 |
地址: | 450001 河南*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 共聚 芳香 尼龙 合成 方法 | ||
1.一种共聚半芳香尼龙的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)预聚合
在保护气氛中,二元胺和二元酸在溶剂中进行保压预聚合,预聚合完成后降温出料,得到混合液,将混合液脱溶剂得到溶剂含量为10wt%~30wt%的湿粉末状预聚物;
所述二元胺为C5~C14的脂肪族二元胺;所述二元酸包括对苯二甲酸和/或间苯二甲酸;
(2)固相后聚合
在保护气氛中,步骤(1)得到的溶剂含量为10wt%~30wt%的湿粉末状预聚物在200~240℃下进行固相后聚合,得到粉末状的共聚半芳香尼龙;
步骤(1)中,所述保压预聚合的温度为200~240℃,所述保压预聚合的时间为1~4h;
步骤(2)中,所述固相后聚合为:保压条件下反应,放汽,然后抽真空下反应完全;
所述保压条件下反应的时间为0.5~1h;所述放汽的时间为1~2h;所述抽真空的时间为1~6h。
2.根据权利要求1所述的共聚半芳香尼龙的合成方法,其特征在于,步骤(1)中,所述二元酸为对苯二甲酸、间苯二甲酸中的一种或两种与脂肪族二元酸的组合,或者,所述二元酸为对苯二甲酸和/或间苯二甲酸。
3.根据权利要求2所述的共聚半芳香尼龙的合成方法,其特征在于,步骤(1)中,所述二元胺为戊二胺、己二胺、癸二胺、十一碳二元胺、十二碳二元胺、十三碳二元胺、十四碳二元胺中的一种或两种以上;
所述二元酸为对苯二甲酸、间苯二甲酸中的一种或两种与己二酸的组合,或者,所述二元酸为对苯二甲酸和/或间苯二甲酸。
4.根据权利要求3所述的共聚半芳香尼龙的合成方法,其特征在于,步骤(1)中,所述二元胺为戊二胺,所述二元酸为对苯二甲酸与己二酸的组合;所述对苯二甲酸在二元酸中的摩尔分数为40%~80%;
或者,所述二元胺为戊二胺,所述二元酸为对苯二甲酸与间苯二甲酸的组合;所述对苯二甲酸在二元酸中的摩尔分数为40%~80%;
或者,所述二元胺为戊二胺,所述二元酸为对苯二甲酸、间苯二甲酸与己二酸的组合;所述对苯二甲酸在二元酸中的摩尔分数为40%~80%,所述间苯二甲酸在二元酸中的摩尔分数为50%~10%;
或者,所述二元胺为癸二胺、十一碳二元胺、十二碳二元胺、十三碳二元胺、十四碳二元胺中的至少一种与戊二胺的组合,所述二元酸为对苯二甲酸;所述戊二胺在二元胺中的摩尔分数为10%~80%;
或者,所述二元胺为己二胺,所述二元酸为对苯二甲酸与己二酸的组合;所述对苯二甲酸在二元酸中的摩尔分数为40%~80%;
或者,所述二元胺为己二胺,所述二元酸为对苯二甲酸与间苯二甲酸的组合;所述对苯二甲酸在二元酸中的摩尔分数为40%~80%;
或者,所述二元胺为己二胺,所述二元酸为对苯二甲酸、间苯二甲酸与己二酸的组合;所述对苯二甲酸在二元酸中的摩尔分数为40%~80%,所述间苯二甲酸在二元酸中的摩尔分数为50%~10%;
或者,所述二元胺为癸二胺、十一碳二元胺、十二碳二元胺、十三碳二元胺、十四碳二元胺中的至少一种与已二胺的组合,所述二元酸为对苯二甲酸;所述已二胺在二元胺中的摩尔分数为10%~80%;
或者,所述二元胺为十一碳二元胺、十二碳二元胺、十三碳二元胺、十四碳二元胺中至少一种与癸二胺的组合,所述二元酸为对苯二甲酸;所述癸二胺在二元胺中的摩尔分数为50%~90%。
5.根据权利要求1~4任一项所述的共聚半芳香尼龙的合成方法,其特征在于,步骤(1)中,所述二元胺和二元酸的摩尔比为(0.98~1.02):1。
6.根据权利要求1~4任一项所述的共聚半芳香尼龙的合成方法,其特征在于,步骤(1)中,所述二元胺与二元酸的总用量与溶剂的质量比为1:(2~5)。
7.根据权利要求1~4任一项所述的共聚半芳香尼龙的合成方法,其特征在于,步骤(1)中,所述溶剂为乙醇、甲醇、水中的一种或两种以上。
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