[发明专利]一种多氟苯环接枝聚硅氧烷及其制备方法与应用

说明书

本发明公开了一种多氟苯环接枝聚硅氧烷及其制备方法与应用，该多氟苯环接枝聚硅氧烷的化学结构式为：其中，Vi为乙烯基，m:n:p＝85:(11.5～12.0):(3.5～3.0)。本发明提供的多氟苯环接枝聚硅氧烷作为固定相对上述污染物的分析具有高选择性、高热稳定性、低流失等优点，从而能够提供气相色谱对环境污染物的分离性能。

技术领域

本发明属于有机化合物合成技术领域，涉及一种多氟苯环接枝聚硅氧烷及其制备方法与应用。

背景技术

公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。

毛细管气相色谱自问世以来，因其灵敏度高、分析速度快等特点被广泛应用于石油化工、环境保护、生物医药等分离分析科学领域。目前，气相色谱作为一种发展趋于成熟的分析技术,其应用的广度和深度还在不断扩展(Chemical Reagents,2006,28(1):11-15)，特别是一些具有高选择性和热稳定性的新型固定相的合成拓宽了气相色谱的应用范围，例如金属有机框架色谱固定相、离子液体固定相、碳纳米管固定相。

目前，成功合成的气相色谱固定相有上千种，部分固定相已逐渐实现商品化，其中聚硅氧烷固定相由于热稳定性高、成膜性好、使用温度范围宽、传质阻力小、易获高柱效等特点得到广泛应用。多数研究人员在其侧链引入不同有机分子片段，将其用于多种混合物的选择性分离。研究表明将可极化的、具有较高抗氧化性的苯基基团引入聚硅氧烷可增强固定相与极性物质间的偶极诱导偶极作用和π-π共轭效应，提高固定相的分离选择性，然而本发明的发明人经过研究发现，这种固定相在热稳定性和分离选择性方面依旧存在不足。

近几年气相色谱的研究主要集中在环境污染物的分析上。有机胺、芳香醛、吡啶类化合物作为医药、农药、化工染料等行业的原料和中间体，由于其高毒性、生物蓄积性等特性，它们的排放对环境和人类健康产生极大危害。而经过本发明的发明人研究发现，现有聚硅氧烷固定相对这些污染物的分离性能较差。

发明内容

为了解决现有技术的不足，本发明的目的是提供一种多氟苯环接枝聚硅氧烷及其制备方法与应用，该多氟苯环接枝聚硅氧烷作为固定相对上述污染物的分析具有高选择性、高热稳定性、低流失等优点，从而能够提供气相色谱对环境污染物的分离性能。

为了实现上述目的，本发明的技术方案为：

一方面，一种多氟苯环接枝聚硅氧烷，其化学结构式如下所示：

其中，Vi为乙烯基，m:n:p＝85:(11.5～12.0):(3.5～3.0),聚合物的平均分子量为75600～78500。

本发明的多氟苯环接枝聚硅氧烷，其侧链是一个五个苯环高度集中且含有多个极性氟原子的基团，将其作为气相色谱固定相，增大了固定相的极性，从而提高了固定相对易极化物质和极性物质的分离性能。

另一方面，一种多氟苯环接枝聚硅氧烷的制备方法，包括以接枝化合物与甲基乙烯基硅橡胶经过Diels-Alder反应获得，其反应式为：

其中，Vi为乙烯基，m:n:p＝85:(11.5～12.0):(3.5～3.0)。

第三方面，一种接枝化合物，其化学式如下：

第四方面，一种接枝化合物的制备方法，包括以对氟苯乙酸和3,4,5-三氟苯甲醛作为原料按照如下反应式获得；

第五方面，一种上述多氟苯环接枝聚硅氧烷在色谱固定相中的应用。