[发明专利]利用微通道连续制备氯代特戊酰氯的方法及其装置

说明书

本发明属于化工合成技术领域，具体涉及一种利用微通道连续制备氯代特戊酰氯的方法及其装置。特戊酰氯与氯气混合后加入到内壁附有复合光催化剂的预处理器中进行预处理，之后进入微通道光氯化反应器在紫外光照射条件下进行光氯化反应制得氯代特戊酰氯反应液，精馏得到氯代特戊酰氯成品。本发明预处理器内壁衬有纳米MnS‑ZnS复合光催化剂增强光氯化反应效率；多波段紫外灯采用环绕方式，在增强紫外光利用效率的同时，减少光扩散对周围环境的危害；采用微通道光氯化反应器反应时间更短，反应更彻底，杂质更少；精馏工段增加中馏塔，使得中馏杂质分离更彻底，产品品质更高。

技术领域

本发明属于化工合成技术领域，具体涉及一种利用微通道连续制备氯代特戊酰氯的方法及其装置。

背景技术

氯代特戊酰氯的合成工艺已经有了诸多报道，其主要的工业生产工艺有以下几种：其一是以异丁烯与一氧化碳为初始原料制备特戊酸，将之与氯化剂反应，生成的特戊酰氯采用光氯化生成氯代特戊酰氯；其二是以叔丁基氯与甲酸为起始原料制备特戊酸，将之与氯化剂反应，生成的特戊酰氯采用光氯化生成氯代特戊酰氯；其三是以叔丁基氯与一氧化碳为原料，催化剂存在下进行羰基化制备特戊酰氯，然后氯化制得氯代特戊酰氯。

上述几种特戊酰氯制备工艺以第一种较为完善，可制得符合标准的特戊酰氯，但光氯化反应制得的氯代特戊酰氯仍存在较大问题，反应副产较多，产品纯度及收率均偏低，生成大量特戊酸酐、二氯代特戊酰氯以及多氯代特戊酰氯副产杂质等。

中国专利CN 109336759A公开一种连续制备氯代特戊酰氯的方法及其装置，特戊酰氯依次流入串联的光氯化反应器，并向各光氯化反应器通入氯气，在反应器中进行光氯化反应，反应液经精馏，得到氯代特戊酰氯；连续制备氯代特戊酰氯的装置包括串联的光氯化反应器和精馏区，各光氯化反应器底部与氯气通气管相连，精馏区包括轻蒸塔和重蒸塔。

中国专利CN 108341744 A公开一种制备氯代特戊酰氯的方法及其装置，该方法在特戊酰氯中加入引发剂，并通入氯气后，于紫外光照射条件下，在氯化塔中进行光氯化反应，得到氯代特戊酰氯；所述的氯化塔中段开设氯气入口，氯气入口上方开设用于放置多波段紫外灯的通道，氯气入口与通道之间的氯化塔内壁上设有纳米二氧化钛薄膜，氯化塔外部设有遮挡紫外光的隔层。

上述专利中光氯化反应设备反应效率较低，反应时间较长，单耗高；精馏段杂质分离效果较差，反应条件控制差导致产品质量稳定性差。

发明内容

本发明的目的是提供一种利用微通道连续制备氯代特戊酰氯的方法，反应时间短、反应效率高、副产杂质少、产品品质高；本发明同时提供了其装置。

本发明所述的利用微通道连续制备氯代特戊酰氯的方法是特戊酰氯与氯气混合后加入到内壁附有复合光催化剂的预处理器中进行预处理，之后进入微通道光氯化反应器在紫外光照射条件下进行光氯化反应制得氯代特戊酰氯反应液，精馏得到氯代特戊酰氯成品。

所述的特戊酰氯与氯气的质量比为1.7-2.0:1。

所述的复合光催化剂为MnS-ZnS复合催化剂，优选纳米MnS-ZnS复合材料。

所述的复合光催化剂的厚度为2.5-5.0mm。

所述的预处理温度为35-60℃，预处理时间为2-5min。

所述的紫外光的波长为320-360nm，优选为340-350nm。

所述的光氯化反应温度为60-80℃，光氯化反应时间为10-30s。

实现本发明所述的利用微通道连续制备氯代特戊酰氯的方法的装置，包括微通道光氯化反应器，预处理器、微通道光氯化反应器、前馏塔、中馏塔、成品塔与成品储罐依次相连，微通道光氯化反应器外侧设置有多波段紫外灯。