[发明专利]一种乳酸制备乳酸酯的合成工艺在审
申请号: | 201911301015.0 | 申请日: | 2019-12-17 |
公开(公告)号: | CN111072472A | 公开(公告)日: | 2020-04-28 |
发明(设计)人: | 董立华;梁泉喜;董韦涛 | 申请(专利权)人: | 滨州市华康梦之缘生物科技有限公司 |
主分类号: | C07C67/08 | 分类号: | C07C67/08;C07C67/48;C07C69/68 |
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地址: | 256600 山东省滨州市*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乳酸 制备 合成 工艺 | ||
本发明涉及有机化工技术领域,且公开了一种乳酸制备乳酸酯的合成工艺,包括以下步骤:S1:在100mL烧瓶内加入工业重量比为80%的乳酸,S2:在S1加入与的醇,加热至100‑120℃,并搅拌40‑60min,S3:在S2加入催化剂,使温度为60‑80℃,并继续搅拌60‑80min,S4:在S3中加入分水剂,搅拌10‑20min后静置20‑30min,使反应物冷却至室温。该一种乳酸制备乳酸酯的合成工艺,通过设置分水剂,解决了常用商品乳酸中含有水分,反应过程中亦有水生成,不利于酯化反应的进行的问题,使反应时间大大缩短,同时获得较高收率的产物,为防止在二聚或多聚物解聚时乳酸酯同时发生水解的问题,通过将得到的乳酸酯继续加热提纯,使得乳酸酯的转换率更高。
技术领域
本发明涉及有机化工技术领域,具体为一种乳酸制备乳酸酯的合成工艺。
背景技术
乳酸酯多为无色挥发性液体,往往具有甜的果香气味,常应用于用来调制朗姆酒、牛奶、奶油、葡萄酒、果酒等的食用香精和酒用香精配方中,同时乳酸酯低毒且具有可生物降解性,是极具开发价值和应用前景的“绿色溶剂”,人们常常将其作树脂涂料、胶粘剂、油墨等产品的环保溶剂,制药工业中用作润滑剂、电子行业用作清洗剂,在工业中有着十分广泛的用途前景,此外,由天然手性的乳酸出发得到的手性L或D-乳酸酯可作为手性合成原料,立体定向合成各种手性农药(如甲霜灵一W(甲霜灵的R异构体)、精喹禾灵和芳氧丙酸类除草剂等)以及手性药物(如丙谷二肽等),对提高产品药效具有重要的价值,乳酸制的合成大部分是通过由乳酸与醇在催化剂作用下直接酯化,但是大部分酯化后的乳酸酯纯度不高,制备产率底,所以我们提出了一种乳酸制备乳酸酯的合成工艺。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足,本发明提供了一种乳酸制备乳酸酯的合成工艺,具备乳酸酯纯度高的优点,解决了乳酸酯纯度底,制备产率底的问题。
(二)技术方案
为实现上述乳酸酯纯度高的目的,本发明提供如下技术方案:一种乳酸制备乳酸酯的合成工艺,包括以下步骤:
S1:在100mL烧瓶内加入工业重量比为80%的乳酸。
S2:在S1加入与的醇,加热至100-120℃,并搅拌40-60min。
S3:在S2加入催化剂,使温度为60-80℃,并继续搅拌60-80min。
S4:在S3中加入分水剂,搅拌10-20min后静置20-30min,使反应物冷却至室温。
S5:利用虹吸管将S4中分水剂分离出的水排出烧瓶,然后加热至80-100℃,使其继续脱水,烧瓶内壁无明显水珠后停止加热,静置10-20min。
S6:将S5中反应物减压,然后回流4-6h,使其酯化。
S7:将S6中反应物加热纯化后,得到乳酸脂。
优选的,所述乳酸与醇的摩尔比为(2:4)~(2:10),所述S2中醇与乳酸反应时压强为0.6-0.9Mpa。
优选的,所述醇为含碳原子的脂族醇,具体包括乙醇、正丁醇或异丁醇。
优选的,所述催化剂为氯化亚锡、氯化锌、硫物或硫酸盐,其中优选催化剂为氯化亚锡,所述乳酸与催化剂的比例为1:3。
优选的,S1、S2和S3中,反应物的搅拌速率均为200-240转/分。
优选的,S6中的压强为0.3-0.5Mpa,反应温度为50-70℃。
优选的,所述S7中的温度为100-120℃。
优选的,所述分水剂为苯、甲苯或庚苯。
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