[发明专利]一种因科镍中磷含量的测定方法

说明书

本发明涉及化学分析检测技术领域，具体公开了一种因科镍中磷含量的测定方法，包括以下步骤：步骤1：因科镍不锈钢样品前处理；步骤2：待测溶液配制；步骤3：仪器参数选择；步骤4：样品测定。本发明方法可以精确测定因科镍中磷的含量，检测数据准确可靠，能够有效配合科研生产的进行。

技术领域

本发明属于化学分析检测技术领域，具体涉及一种因科镍中磷含量的测定方法。

背景技术

由王梅等编写的《ICP-AES法测定因科镍合金中组分及杂质元素的测定》是我国目前公开发表的与因科镍合金相关的唯一文献，但是文献中并未提到因科镍不锈钢中磷含量的测定。且采用ICP-AES及标准曲线法测定因科镍不锈钢中磷存在干扰，准确性也较低。

目前，测定不锈钢中磷含量的方法有国家标准GB/T223.59-2008《钢铁及合金磷含量的测定铋磷钼蓝分光光度法和锑磷钼蓝分光光度法》以及GB/T5121.2-2008《铜及铜合金化学分析方法磷含量的测定》，综合来看没有关于镍基不锈钢合金中磷含量的测定方法。

因此建立一种因科镍不锈钢合金中磷的检测方法很有必要。

发明内容

本发明的目的在于提供一种因科镍中磷含量的测定方法，以准确测定因科镍中的磷含量。

本发明的技术方案如下：

一种因科镍中磷含量的测定方法，包括以下步骤：

步骤1：因科镍不锈钢样品前处理

采取用无水乙醇浸泡因科镍不锈钢样品3～5min后用去离子水冲洗2～3遍，再用无水乙醇冲洗1遍后低温烘干；

分别称取相同的6份因科镍不锈钢样品，然后采用硝酸和盐酸溶解因科镍不锈钢样品，得到样品溶液；

步骤2：待测溶液配制

将6份样品溶液分别置于6个容量瓶中，用磷国家标准溶液与去离子水按1：10配制成磷标准溶液；

按表1分别向6份样品溶液中加入不同体积的磷标准溶液，再用HNO₃稀释至刻度，得到待测溶液；

表1磷标准溶液加入量 单位：毫升

步骤3：仪器参数选择

设定仪器参数，其中RF发生器功率为1200～1400W，辅助气流量为0.1～0.3L/min，等离子气流量为13～17L/min，溶液提升量为1.0～2.0mL/min，雾化气流量为0.6～1.0L/min，观测方式为水平观测，分析线为213.617nm；

步骤4：样品测定

随同样品做空白实验，然后在电感耦合等离子体发射光谱仪上用标准加入法分别测定空白溶液和待测溶液中磷元素的质量分数，最终得到因科镍不锈钢样品中的磷元素质量分数。

步骤1中，盐酸浓度为11～13mol/L，硝酸浓度为13～17mol/L。

步骤1中，盐酸与硝酸的配比为3:1。

步骤2中，用5.5mol/L HNO₃稀释6份样品溶液至刻度，得到待测溶液。

本发明的显著效果在于：

(1)本发明成功建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定因科镍中磷含量的检测方法，可以精确测定因科镍中磷的含量，检测数据准确可靠，能够有效配合科研生产的进行。