[发明专利]一种制备间苯二胺的方法

权利要求书

1.一种制备间苯二胺的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)以间二甲苯为起始原料，制备间苯二甲酰胺；

(2)间苯二甲酰胺在碱性溶剂中与次卤酸盐或卤素反应，制备得到所述的间苯二胺。

2.根据权利要求1所述的一种制备间苯二胺的方法，其特征在于，步骤(1)中，包括以下步骤：

(1-1)以间二甲苯为起始原料，经过氨氧化制备间苯二甲腈；

(1-2)将间苯二甲腈水解制备间苯二甲酰胺。

3.根据权利要求2所述的一种制备间苯二胺的方法，其特征在于，步骤(1-2)中，间苯二甲腈溶解在醇类溶剂中，加入碱性水溶液，升温回流进行反应，然后蒸干溶剂，重结晶，得到间苯二甲酰胺。

4.根据权利要求3所述的一种制备间苯二胺的方法，其特征在于，步骤(1-2)中，包括以下条件中的一项或多项：

(1-2-I)所述的醇类溶剂包括甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇或乙二醇；

(1-2-II)所述的碱性水溶液包括碳酸钠水溶液、碳酸钾水溶液、氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液或氨水。

5.根据权利要求1所述的一种制备间苯二胺的方法，其特征在于，步骤(1)中，包括以下步骤：

(1-a)以间二甲苯为起始原料，经过氧化制备间苯二甲酸；

(1-b)间苯二甲酸在酸催化下与醇酯化得到间苯二甲酸酯；

(1-c)间苯二甲酸酯溶解在醇类试剂中，通入氨气，制得间苯二甲酰胺。

6.根据权利要求5所述的一种制备间苯二胺的方法，其特征在于，步骤(1-c)中，将间苯二甲酸酯溶解在醇类试剂中，慢慢通入氨气，升温反应，反应后降温至室温，过滤，洗涤，制得间苯二甲酰胺。

7.根据权利要求6所述的一种制备间苯二胺的方法，其特征在于，步骤(1-c)中，步骤(1-c)中，包括以下条件中的一项或多项：

(1-c-I)醇类试剂包括甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇或乙二醇；

(1-c-II)间苯二甲酸酯与氨气的摩尔量之比为1：2.0～50；

(1-c-III)通入氨气后升温至30～100℃，并反应至间苯二甲酸酯全部消失。

8.根据权利要求1所述的一种制备间苯二胺的方法，其特征在于，步骤(2)中，间苯二甲酰胺在0～35℃下，碱性溶液中，加入次卤酸盐或滴加卤素，加完后升温至35～100℃，然后降温，中和，过滤，得到间苯二胺。

9.根据权利要求8所述的一种制备间苯二胺的方法，其特征在于，步骤(2)中，包括以下条件中的一项或多项：

(2-I)间苯二甲酰胺在2～15℃下，加到碱性溶液中，在此温度下加入次卤酸盐或滴加卤素，然后升温至35℃，保温30分钟后，再升温至75℃，然后降温，中和，过滤，得到间苯二胺；

(2-II)所述的碱性溶液包括NaOH溶液、KOH溶液或Ca(OH)₂溶液；次卤酸盐包括次氯酸钠、次氯酸钾、次氯酸钙、次溴酸钠、次溴酸钾或次溴酸钙；卤素包括氯气或溴素。