[发明专利]一种稳定的脂肪族二腈氧化物交联剂、交联体及其制备方法

权利要求书

1.一种稳定的脂肪族二腈氧化物交联剂，其特征是：该稳定的脂肪族二腈氧化物交联剂具有(Ⅰ)所示的化学结构式：

式(I)中：R1是苯基或环已基，

R2是乙－1,2－叉基-CH₂CH₂-、丁－1,4－叉基-CH₂CH₂CH₂CH₂-、已－1,6－叉基-CH₂CH₂CH₂CH₂CH₂CH₂-、2,2’-氧叉二乙叉基-CH₂CH₂OCH₂CH₂-、2,2’-二氧叉乙基二乙叉基-CH₂CH₂OCH₂CH₂OCH₂CH₂-。

2.一种稳定的脂肪族二腈氧化物交联剂制备方法,其特征是包括下列步骤：

a、硝化：称取六甲基二硅胺31～33g加入到反应器，加入溶剂四氢呋喃50～150mL，搅拌均匀后，在冰浴温度下，加入浓度2.5～2.7mol/L叔丁基锂正已烷溶液75～85mL，在冰浴温度及氮气保护下搅拌反应20～50min，然后加入二环已基甲酮18～21g，在20～50℃温度下搅拌反应1～2d，然后将反应后物料旋蒸除掉溶剂，冷却2～5h,加入300～500mL硝基甲烷中，搅拌反应20～40min，超声分散40～70min，抽滤，固体物用硝基甲烷洗涤，洗涤液在90～110℃温度下搅拌反应3～5d，然后将反应后物料旋蒸除掉溶剂，产物用乙酸乙酯溶解，过滤，然后将滤液旋蒸，溶剂余10～30mL时，加入正已烷70～120mL，干燥，得到二环已基硝基乙烯；

b、加成：取溶剂N，N-二甲基甲酰胺120～180mL，加入反应器中，再加入氢化钠3.2～4.2g，在冰浴温度下，加入二甘醇0.8～1.2g，冰浴温度下搅拌反应1～3h，再加入二环已基硝基乙烯10～14g,搅拌反应10～20h,然后将反应后物料冷却到0℃，加入冰醋酸5～8mL，并用80～150mL二氯甲烷稀释，将稀释物料用0.8～1.5mol/L的盐酸溶液250～320mL洗涤3次，然后用纯水150～220mL洗涤2次，用饱和氯化钠溶液80～120mL洗涤，加入无水硫酸镁10～30g进入粗产物溶液中，过滤，然后将滤液旋蒸，加入4：1～12：1乙醚-石油醚30-60混合溶液80～120mL洗涤2次，干燥，得到二甘醇双二环已基硝基乙烯醚；

c、脱氢氧：取溶剂二氯甲烷50～100mL，加入反应器中，再加入二甘醇双二环已基硝基乙烯醚6.6～7.2g，再加入三乙胺9.0～10.2g，再加入对氯苯基异氰酸酯9.2～10.4g，氮气保护下搅拌反应2～6h,然后将反应后物料过滤，将滤液旋蒸，加入5：1～14：1乙醚-石油醚30-60混合溶液50～80mL洗涤2次，干燥，得到二甘醇取代的双二环已基腈氧化物。