[发明专利]一种用于光固化3D打印玻璃的低粘度浆料及其应用有效
申请号: | 201911294841.7 | 申请日: | 2019-12-16 |
公开(公告)号: | CN111116016B | 公开(公告)日: | 2022-04-12 |
发明(设计)人: | 郭亮;蔡鹏;王昊;张庆茂;李锦涛;邱奕鑫;许浩鑫;陈嘉玲 | 申请(专利权)人: | 华南师范大学 |
主分类号: | C03B20/00 | 分类号: | C03B20/00;C03B19/00;B33Y70/10;B33Y10/00 |
代理公司: | 广州容大知识产权代理事务所(普通合伙) 44326 | 代理人: | 刘新年 |
地址: | 510006 广东省广州市番禺区*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 光固化 打印 玻璃 粘度 浆料 及其 应用 | ||
1.一种用于光固化3D打印玻璃的低粘度浆料的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)配制预混液:按照50~95wt%的单官能团光固化单体和5~50wt%的交联剂混合得到溶液一,再按照30~100wt%的溶液一和0~70wt%的非反应成分混合,混合均匀后得到预混液;所述单官能团光固化单体选自4-羟基丁基丙烯酸酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、四氢呋喃丙烯酸酯、甲基丙烯酸四氢呋喃酯、乙氧化四氢呋喃丙烯酸酯、N-乙烯基吡咯烷酮、4-丙烯酰吗啉、乙氧基乙氧基乙基丙烯酸酯、聚乙二醇甲基丙烯酸酯、聚丙二醇甲基丙烯酸酯、甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯和环三羟甲基丙烷甲缩醛丙烯酸酯中的一种或多种混合;所述非反应成分选自一元醇、二元醇、三元醇、乙二醇醚类、丙二醇醚类、醇醚类醋酸酯、乙酸酯类、苯甲酸酯类、苯二甲酸酯类、脂肪族二元酸酯类、苯多元羧酸酯类、乙二醇酯类、丙二醇酯类、多元醇酯类、柠檬酸酯类、碳酸酯类、尼龙酸甲酯、N-甲基吡咯烷酮、N-乙基吡咯烷酮和1,7,7-三甲基二环[2.2.1]庚烷-2-酮中的一种或多种混合;
(2)配制二氧化硅浆料:按照20~80wt%的预混液和20~80wt%的二氧化硅粉末先混合均匀,所述二氧化硅粉末为粒径为5~500nm的纳米二氧化硅粉末;混合过程分为多次:先将60~95%的预混液和60~100%的纳米二氧化硅粉末混合均匀,再分一次或多次加入剩余的预混液和纳米二氧化硅粉末并混合均匀;再加入占预混液的量为0.1~5wt%光引发剂、0~5wt%抑制剂和0~3wt%紫外吸收剂,继续混合均匀后除去气泡,既得。
2.根据权利要求1所述的一种用于光固化3D打印玻璃的低粘度浆料的制备方法,其特征在于:所述交联剂为双官能团或多官能团光固化单体,选自乙二醇类二丙烯酸酯、乙二醇类二甲基丙烯酸酯、丙二醇类二丙烯酸酯、丙二醇类二甲基丙烯酸酯、1,4-丁二醇二丙烯酸酯、1,4-丁二醇二甲基丙烯酸酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯、1,6-己二醇二甲基丙烯酸酯、乙氧基化1,6-己二醇二丙烯酸酯、新戊二醇二丙烯酸酯、丙氧化新戊二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、丙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和丙氧基化丙三醇三丙烯酸酯中的一种或多种混合。
3.一种用于光固化3D打印玻璃的低粘度浆料,其特征在于:是采用权利要求1或2所述的制备方法制备。
4.一种光固化3D打印玻璃器件的方法,其特征在于:是采用权利要求1或2所述的制备方法或者权利要求3所述的低粘度浆料,并且该方法包括以下步骤:
(1)光固化成型:将所述的低粘度浆料利用光固化3D打印设备固化成型,得到成型件,并对其进行清洗;
(2)脱脂和烧结:将成型件进行热脱脂使有机物充分分解,将脱脂后的成型件在真空或者保护气氛中升温至1050~1300℃并保温0.5~8h,得到玻璃器件。
5.根据权利要求4所述的一种光固化3D打印玻璃器件的方法,其特征在于:所述光固化3D打印设备的光源波长为250~600nm。
6.根据权利要求4所述的一种光固化3D打印玻璃器件的方法,其特征在于:所述脱脂的方法为一步热脱脂法,一步法是将成型件直接在空气中进行加热脱脂,脱脂保温温度为500~1000℃;
或者,所述脱脂的方法为两步热脱脂法,两步法是先将成型件在真空或者保护气氛中进行加热脱脂,然后再在空气中加热脱脂除去残余的碳;脱脂保温温度为500~1000℃,脱脂和烧结过程采用的保护气氛为氮气、氩气或氦气。
7.一种玻璃器件,其特征在于:是采用权利要求4~6任意一项所述的光固化3D打印玻璃器件的方法制备。
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