[发明专利]一种负载型银基多组分纳米催化剂的制备方法有效

专利信息
申请号: 201911294798.4 申请日: 2019-12-16
公开(公告)号: CN111068714B 公开(公告)日: 2021-05-04
发明(设计)人: 程道建;奚兆毅;吴登峰 申请(专利权)人: 北京化工大学
主分类号: B01J23/89 分类号: B01J23/89;B01J27/10;B01J35/02;C07D301/10;C07D303/04
代理公司: 北京志霖律师事务所 11575 代理人: 张文祎
地址: 100029 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 负载 基多 组分 纳米 催化剂 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种负载型银基多组分纳米催化剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

1)将催化剂载体研磨成固体小颗粒,真空烘干,冷却后待用;

2)配制金属团簇络合物标准溶液,同时配置金属盐标准溶液;所述标准溶液是指浓度为0 .01M的水溶液;

3)将Ag前驱体溶于乙二胺、去离子水和上述金属团簇络合物标准溶液的混合溶液中,超声搅拌,形成银胺络合物溶液;

4)将催化剂载体固体小颗粒加入到银胺络合物溶液中,搅拌均匀,然后在真空中静置;

5)将混合溶液抽滤,得到浸渍后的固体颗粒,使用真空烘箱真空烘干,之后在惰性气氛下升温至250-300℃,恒温1-48h,获得一次浸渍后的催化剂;

6)将一次浸渍活化后的催化剂继续放置在配制 好的金属盐标准溶液中,在真空中静置1-48h;

7)将溶液抽滤,得到浸渍后的固体颗粒,使用真空烘箱真空烘干,之后在惰性气氛下高温焙烧后取出;获得负载型银基多组分纳米催化剂;

步骤1)中,所述催化剂载体为α-Al2O3、TiO2或SiO2

步骤2)中,所述金属盐为醋酸铜;

步骤2)中,所述金属团簇络合物为Cs3[Re3Cl12];配体结构式如下:

步骤3)中,所述Ag前驱体为Ag2C2O4

步骤4)中,所述真空中静置的时间为100-150min;且需每隔8-12min搅拌一次,以保证每个催化剂载体固体小颗粒都均匀浸渍有浸渍液;

步骤6)中,在真空中静置时;需每隔8-12min搅拌一次,以保证每个催化剂载体固体小颗粒都均匀浸渍有浸渍液;

步骤7)中,所述高温焙烧的温度为250-500℃;升温梯度为1K/min~10K/min,高温焙烧的时间超过1小时;

步骤7)中,所述惰性气氛为氮气或氦气。

2.根据权利要求1所述负载型银基多组分纳米催化剂的制备方法,其特征在于:步骤1)中,研磨之后的催化剂载体固体小颗粒粒径为10目~20目。

3.根据权利要求1所述负载型银基多组分纳米催化剂的制备方法,其特征在于:步骤1)中,所述α-Al2O3载体比表面积为1.5~2.5 m2/g,孔容为0.4~0.6 mL/g,吸水率45%~55%。

4.根据权利要求1所述负载型银基多组分纳米催化剂的制备方法,其特征在于:步骤1)中,所述真空烘干是在110-130℃的真空烘箱中烘0.5-1.5h。

5.根据权利要求1所述负载型银基多组分纳米催化剂的制备方法,其特征在于:步骤5)中,在真空中烘干时,真空烘箱温度为75-85℃;烘干时间为100-150分钟。

6.根据权利要求1所述负载型银基多组分纳米催化剂的制备方法,其特征在于:步骤5)中,所述惰性气氛为氮气或氦气。

7.根据权利要求1所述负载型银基多组分纳米催化剂的制备方法,其特征在于:步骤7)中,所述高温焙烧的升温梯度为5K/min;焙烧温度为250℃。

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