[发明专利]制备石墨烯的装置和方法

说明书

本发明提供一种制备石墨烯的装置和方法。制备石墨烯的装置，包括反应釜、旋风分离器、洗涤塔和离心机。制备石墨烯的方法，包括：将原料与反应液混合后在密闭反应釜内进行水热反应，反应结束后快速泄压，经旋风分离器得到初级石墨烯和含石墨烯气体，所述含石墨烯气体用水洗涤后固液分离得到终极石墨烯；所述原料包括人造石墨、天然石墨和氧化石墨烯中的一种或多种；所述反应液包括水、有机溶剂、二氧化碳、无机盐溶液或超临界液体中的一种。本申请提供的制备石墨烯的装置和方法，可以实现量产石墨烯，每批次生产可以达到公斤级产量，设备易于放大和连续化。

技术领域

本发明涉及石墨烯领域，尤其涉及一种制备石墨烯的装置和方法。

背景技术

石墨烯是一种新型的二维碳纳米材料，具有超高的电导率和热导率、巨大的比表面积、极高的杨氏模量和抗拉强度，特别是其四个基本特性，即它几乎是完全透明的(厚度为500nm时透光率接近90％)，超大的比表面积(2630m2/g)，热导率高达5000W/(m·K)以及超低的电阻率(10～30Ω/m2)，使得目前在世界范围内掀起了石墨烯制备和应用研究的热潮。制备石墨烯的方法可以分为两类，即“自下而上”和“自上而下”法。前者为人工合成石墨烯，后者是天然石墨或人工石墨剥离制备石墨烯。前者有外延生长法和化学气相沉积法，虽能得到晶格完整缺陷少的石墨烯，但制备过程复杂、成本贵，无法满足大规模生产需要。“自上而下”法制备石墨烯成本低、效率高，最为常用的为液相剥离法、氧化还原法。氧化还原法使用强氧化剂，严重破坏了石墨烯的结构和性能。液相剥离法因其方法简单备受青睐，但石墨的膨胀程度和超声功率与时间等因素较难控制，对大规模制备石墨烯有较大难度。

因此，如何实现绿色环保、高效率制备高质量石墨烯是目前迫切需要解决的问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种制备石墨烯的装置和方法，以解决上述问题。

为实现以上目的，本发明特采用以下技术方案：

一种制备石墨烯的装置，包括反应釜、旋风分离器、洗涤塔和离心机；

所述反应釜为密闭反应釜，顶部出口与旋风分离器的入口通过输出管路连通，所述输出管路上设置有快速泄压阀；所述旋风分离器的气体出口与所述洗涤塔连通，所述洗涤塔的固液混合物出口用于向所述离心机输入待分离物，所述离心机用于将所述待分离物固液分离得到石墨烯。

优选地，所述反应釜设置有电动搅拌器和安全阀。

优选地，所述旋风分离器包括顺次连接的一级旋风分离器和二级旋风分离器，所述顶部出口通过所述输出管路与所述一级旋风分离器的入口连通，所述二级旋风分离器的气体出口与所述洗涤塔连通。

优选地，所述的制备石墨烯的装置还包括粗粒石墨烯罐、细粒石墨烯罐和烘干机；所述粗粒石墨烯罐与所述一级旋风分离器的固体出口连通，所述细粒石墨烯罐与所述二级旋风分离器的固体出口连通；所述烘干机用于烘干从所述离心机分离得到的石墨烯。

可选地，所述洗涤塔还设置有循环洗涤水罐和循环泵，所述循环洗涤水罐的入口与所述洗涤塔的下部出口连通，所述循环洗涤水罐的出口通过所述循环泵与所述洗涤塔的顶部喷淋头连通；所述循环泵与所述顶部喷淋头之间的管路上设置有出料支管。

一种制备石墨烯的方法，包括：

将原料与反应液混合后在密闭反应釜内进行水热反应，反应结束后快速泄压，经旋风分离器得到初级石墨烯和含石墨烯气体，所述含石墨烯气体用水洗涤后固液分离得到终极石墨烯；

所述原料包括人造石墨、天然石墨和氧化石墨烯中的一种或多种；所述反应液包括水、有机溶剂、二氧化碳、无机盐溶液或超临界液体中的一种。

优选地，所述原料与所述反应液的质量比为1：(10-50)。