[发明专利]用于乙烯环氧化的负载型银基多组分纳米催化剂的制备方法

权利要求书

1.用于乙烯环氧化的负载型银基多组分纳米催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

1）将Ti金属片分别使用硝酸溶液、丙酮溶液、无水乙醇和去离子水在超声下预处理；

2）将晶种前驱体加入水中配制 成晶种前驱体胶体，使用注射器将晶种前驱体胶体均匀涂抹在Ti金属片表面，然后将Ti金属片在空气下煅烧，得到处理好的Ti金属片；

3）配制 Ag前驱体溶液、各种助剂前驱体溶液和含有表面活性剂的ZnO前驱体溶液；配制 完毕后，将Ag前驱体溶液和各种助剂前驱体溶液加入到含有表面活性剂的ZnO前驱体溶液中，搅拌均匀后置于反应釜中；将处理好的Ti金属片的涂有晶种一面朝下放置到反应釜中反应；反应后的Ti金属片用去离子水洗涤干净，然后置于烘箱中烘干，得到催化剂中间体；

4）使用去离子水冲洗催化剂中间体表面的残留物质，在真空烘箱中烘干后取出，然后置于管式炉中，在惰性气氛下煅烧，冷却后即得产品；

步骤2）中，所述晶种前驱体为醋酸锌；所述晶种前驱体胶体中的醋酸锌浓度为0.04-0.06M；

步骤2）中，所述煅烧的温度为280-320摄氏度，升温速率为2-7K/min，煅烧时间为25-35min；

步骤3）中，所述Ag前驱体溶液为硝酸银溶液；

步骤3）中，所述各种助剂为Cu、Cs和/或Re；

步骤3）中，所述烘箱中的加热温度为85-95摄氏度，反应时间为4-6h；

步骤4）中，所述真空烘箱中烘干的温度为55-65摄氏度，烘干时间0.5~1h，真空烘箱的真空度保持在0.08-0.12MPa；

步骤4）中，所述煅烧的加热速率为2-7K/min，煅烧时间为2-4h，焙烧温度为280-320摄氏度。

2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于：步骤1）中，所述金属Ti片长宽厚为2.5-3.5cm×1.5-2.5cm×0.03-0.08mm。

3.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于：步骤1）中，在预处理之前，金属Ti片先用乙醇进行冲洗。

4.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于：步骤1）中，金属Ti片的预处理过程具体为：先使用0.08-0.12M的硝酸，在超声条件下处理8-12min，之后使用0.08-0.12M的丙酮溶液在超声条件下处理8-12min，再使用无水乙醇在超声的条件下处理8-12min，最后使用去离子水在超声的条件下处理8-12min。

5.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于：步骤3）中，所述Ag前驱体溶液的加入量应使得Ag纳米颗粒在载体上的负载率达到15wt%~20wt%。

6.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于：步骤3）中所述Cu、Cs、Re助剂的前驱体分别为醋酸铜、硝酸铯、高铼酸铵。

7.根据权利要求6所述制备方法，其特征在于：步骤3）中，所述助剂的加入量应使得助剂单质在载体上的负载率达到15wt%~20wt%。

8.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于：步骤3）中，所述表面活性剂为环六亚甲基四胺。

9.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于：步骤3）中，所述ZnO前驱体为六水合硝酸锌。

10.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于：步骤3）中，所述搅拌为使用磁子进行磁力搅拌，搅拌时间为30-60min。

11.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于：步骤3）中，所述反应釜内衬有聚四氟乙烯层。

12.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于：步骤4）中，所述惰性气体为氮气。