[发明专利]一种用于热喷涂的Fe3有效

专利信息
申请号: 201911293905.1 申请日: 2019-12-16
公开(公告)号: CN111101086B 公开(公告)日: 2021-09-24
发明(设计)人: 杨平;陈梅;侯蕊 申请(专利权)人: 陕西斯瑞新材料股份有限公司
主分类号: C23C4/11 分类号: C23C4/11;C23C4/12
代理公司: 北京栈桥知识产权代理事务所(普通合伙) 11670 代理人: 刘婷
地址: 710077 陕西省*** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 一种 用于 喷涂 fe base sub
【权利要求书】:

1.一种用于热喷涂的Fe3O4-Co3O4粉末的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)Fe3O4除杂:对Fe3O4粉末首先采用热处理法去除Fe3O4粉末含有的易挥发杂质,再采用化学浸渗法对难挥发杂质进一步去除,得到纯化后的Fe3O4粉末;

(2)配料:下述粉末按照重量百分比配料,85%-92%纯化后的Fe3O4粉末,8%-15%ZIF-67粉末,将所述纯化后的Fe3O4粉末与纯净水按照质量比为1:0.8-1.2混合,并加入混合料总质量2-4%的分散剂,得到含Fe3O4水相;再将所述ZIF-67粉末与油性试剂按照质量比为1:2-3混合,得到含ZIF-67油相;

(3)乳化制浆:将所述含ZIF-67油相在搅拌条件下滴加到所述含Fe3O4水相中并进行超声分散,形成水包油混合浆料;

(4)喷雾干燥:将所述水包油混合浆料在喷雾干燥塔中以110-200℃喷雾干燥,得到团聚粉末;

(5)高温烧结:将所述团聚粉末置于烧结炉中进行梯度烧结,梯度烧结温度初始温度为200℃,最终温度为1100℃,升温速率为2-5℃/min,最终在1100℃条件下保温10-20min,得到Fe3O4-Co3O4粉末;

(6)致密化:将所述Fe3O4-Co3O4粉末取出并置于冷水中淬冷成型,然后真空干燥即得成品;

步骤(5)中所述梯度烧结的工艺方法为:

第一阶段,从200℃以2℃/min升温速率升温至350℃,并保温停留5-8min,用于将团聚粉末中的分散剂和油性试剂完全烧掉或者挥发掉进行除杂;

第二阶段,从350℃以3℃/min升温速率升温至600℃,并保温停留5-8min,用于将ZIF-67完全转化为空心十二面体结构的Co3O4

第三阶段,从600℃以5℃/min升温速率升温至1100℃,并保温停留10-20min,用于将Fe3O4和Co3O4牢固结合形成Fe3O4-Co3O4粉末;

步骤(6)中所述淬冷成型的工艺方法为:在淬冷成型体系中采用循环水冷却,冷却温度保持在10-20℃之间,并通入气体保持淬冷成型体系内部压力为8-12MPa。

2.如权利要求1所述的一种用于热喷涂的Fe3O4-Co3O4粉末的制备方法,其特征在于,步骤(1)中Fe3O4除杂的具体步骤为:

(11)热处理除杂:将原始Fe3O4粉末放入热处理炉中,在惰性气氛保护下,升温至400-500℃,热处理时间为2-4h,去除原始Fe3O4粉末中的易挥发杂质去除,自然冷却,得到一级Fe3O4纯化粉末;

(12)化学浸渗除杂:将所述一级Fe3O4纯化粉末在1-5mol/L的NaOH溶液或6-12wt%的氢氟酸溶液中浸渗12-48h,清水洗涤至中性,烘干干燥,得到纯化后的Fe3O4粉末。

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