[发明专利]一种双草酸硼酸锂的制备方法

说明书

本发明涉及一种双草酸硼酸锂的制备方法。其技术方案是包括以下步骤：1)步骤A：将含草酸根化合物、硼源化合物完全溶解；2)步骤B：碳酸锂溶于过量的碳酸乙烯酯中，完全溶解；3)将步骤A和B混合打入到管式反应器中进行加热反应，得到溶有双草酸硼酸锂的碳酸二乙酯溶液；减压蒸发得到双草酸硼酸锂粗品；将双草酸硼酸锂粗产品干燥，溶解于乙腈溶液；脱水处理；对滤液进行蒸发浓缩，进行降温结晶，后进行固液分离、干燥，得到纯化的双草酸硼酸锂。本发明的优点是：工艺简单，成本低廉，产率很高，有效的减少了水含量，降低了水对电解液的影响；另外溶剂较易回收，并且能重复利用率较高，处理简单，能制备出性质优良、纯度较高的双草酸硼酸锂。

技术领域

本发明涉及一种电解质硼酸酯类电池技术领域，特别涉及一种双草酸硼酸锂的制备方法。

背景技术

锂离子电池由于能量密度大、循环寿命长、工作电压高等诸多优点成为最受瞩目的动力电源之一，广泛用于电脑、手机、摄像机、便携式电子设备，甚至运用于军工、航空航天等，所以对于锂电池的开发与优化已成为新能源领域的热点之一。作为锂离子电池的重要组成部分，电解质溶液在锂离子电池中具有举足轻重的地位。商业上常用的锂盐为LiPF₆，它们的热稳定性非常不好、储存性能和安全性不好，与电极材料相溶性不是很好，而且对水非常敏感。因此目前有大量的研究致力于新盐的合成，在众多电解质锂盐中，双草酸硼酸锂是最有可能替代现有电解质锂盐的新型材料。研究发现，双草酸硼酸锂具有良好的热稳定性和电化学稳定性；并且，由于含有双草酸硼酸锂的电解液能够在阳极上形成稳定而致密的固体电解质相界面膜，从而具有优良的循环性能。

目前双草酸硼酸锂的合成方法主要有以下几种：

(1)德国专利19829030C1首次报道了LiB(C₂O₄)₂的合成方法，分别由不同锂 盐、硼盐，草酸或者草酸盐的化合物构成不同的合成路线，其反应为液相反应，有水生成，纯度较低；

(2)Xu等以(CH₃) ₃SiOOCCOOSi(CH₃) ₃和LiB(OCH₃)₄为原料在液相中合成了双草酸硼酸锂，原料获得很难，增加了成本；

(3)余碧涛等在发明专利200510011555.7中用球磨方法，混合不够均匀，温度较高，固相法合成了LiB(C₂O₄)₂，也有水生成，产率较低，反应条件复杂；

(4)仇卫华等在发明专利200710064613.1中用微波加热的方法合成了LiB(C₂O₄)₂，也使用了机械混合的方法，也有混合不够均匀，产率低问题；

(5)廖华栋等在发明专利200710164241.x中用密闭罐作为反应器合成了 LiB(C₂O₄)₂，有水生成，不利于工业化生产；

所以通过发明经济环保的提纯方法对于制备锂离子电池适用的 LiB(C₂O₄)₂产品具有巨大的现实意义。

发明内容

本发明的目的就是针对现有技术存在的上述缺陷，提供一种双草酸硼酸锂的制备方法，使双草酸硼酸锂(LiB(C2O4)2)达到新型工艺，成本低廉，产率很高，水分含量低，溶剂回收利用率高，快速准确的提升。

本发明提到的一种双草酸硼酸锂的制备方法，其技术方案是包括以下步骤：

1)步骤A：将含草酸根化合物、硼源化合物按照1.5~2.5:1的比例加入到水中，使其完全溶解；