[发明专利]一种剥离层状材料纳米片的方法及设备

说明书

本发明属于纳米材料技术领域，尤其为一种剥离层状材料纳米片的方法及设备，该方法包括以下步骤：S1、取出层状晶体材料，并将层状晶体材料与液相介质混合后置于湿磨设备内进行湿磨，湿磨后得到湿磨混合物；S2、经所述S1湿磨后得到的湿磨混合物置于震荡设备内震荡，实现充分混合；S3、经所述S2充分混合后得到的湿磨混合物和有机溶剂加入高压加热设备中，剥离得到纳米片和有机溶剂形成的悬浮溶液以及未剥离的晶体粉末。本发明能够实现湿磨混合物的充分混合，利于提高剥离效率，剥离耗时短，产率高，无需采用超声辅助剥离，避免了纳米片尺寸缩减以及纳米片结构缺陷，具备较强的普遍性，适合大规模生产，有效提高生产总效率，降低生产成本。

技术领域

本发明涉及纳米材料技术领域，具体为一种剥离层状材料纳米片的方法及设备。

背景技术

二维纳米片指的是，横向尺寸为数百纳米-数微米，厚度仅为数个甚至单个原子层的片层状结构纳米材料。自从2004年Novoselov和Geim等人以透明胶从石墨中粘出石墨烯以来，二维材料因其原子级别的厚度、大的水平/纵向尺寸比，而具有大比表面积和诸多纳米效应，表现出优异的电学、光学、磁学、力学性质，在催化、能源、传感、电子领域有着广泛的应用前景，为物理等基础科学领域提供了丰富的研究课题。如何从二维纳米片的层状材料前驱体中将其剥离，获得高质量的纳米片一直以来是广泛研究的热点问题。

截止目前，层状材料的剥离主要包括微机械剥离法和液相剥离法(包括离子插层/交换辅助，电化学辅助，机械力辅助(如超声、剪切力)等)。微机械剥离法，最具代表性的为Novoselov和Geim等人以透明胶从石墨中粘出石墨烯，此方法具有很好的普适性，操作简单，纳米片保持本征结构，尺寸大；但是缺点也十分明显，如产率低、速率低、纳米片形貌不可控、基底的附着问题，该方法不适用于大规模合成及实际应用(Acc.Chem.Res.2014，47，1067-1075)。液相剥离法是借助离子插层/交换或外部机械力，在液相介质中获得纳米片分散液的剥离方法。其中，离子预插层/交换辅助法，由于引入了“预膨胀”机制，使得纳米片产率较高，但离子插层/交换仅仅适用于部分层状材料，且选用的插层介质多为锂、钠、钾等活跃碱金属元素，操作危险性高，耗时较长(Nanoscale2014，6，12458-12462)。机械力辅助，如超声辅助液相剥离是目前使用最为广泛的液相剥离方法，但由于持续的超声作用，获得的纳米片尺寸缩减严重，且易引入结构缺陷，单层纳米片比例低。

因此，现有的层状材料剥离方法不具备较强的普遍性，耗时长且产率低，纳米尺寸大，存在结构缺陷，难以大规模生产。

发明内容

（一）解决的技术问题

针对现有技术的不足，本发明提供了一种剥离层状材料纳米片的方法及设备，解决了现有的层状材料剥离方法不具备较强的普遍性，耗时长且产率低，纳米尺寸大，存在结构缺陷，难以大规模生产的问题。

（二）技术方案

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种剥离层状材料纳米片的方法，包括以下步骤：

S1、取出层状晶体材料，并将层状晶体材料与液相介质混合后置于湿磨设备内进行湿磨，湿磨后得到湿磨混合物；

S2、经所述S1湿磨后得到的湿磨混合物置于震荡设备内震荡，实现充分混合；

S3、经所述S2充分混合后得到的湿磨混合物和有机溶剂加入高压加热设备中，剥离得到纳米片和有机溶剂形成的悬浮溶液以及未剥离的晶体粉末；

S4、经所述S3剥离得到得到的纳米片和有机溶剂形成的悬浮溶液以及未剥离的晶体粉末加入离心分离设备内进行固液分离，并将得到的晶体粉末产物投入至步骤1中，剥离得到纳米片和有机溶剂形成的悬浮溶液加入过滤设备内进行过滤并得到滤膜；

S5、经所述S4得到的滤膜进行干燥得到纳米片粉末。