[发明专利]N掺杂纳米碳球同时检测食品中酪氨酸和色氨酸的方法

说明书

本发明属于电化学分析测试或食品安全技术领域，提供了一种利用N掺杂纳米碳球同时检测食品中酪氨酸和色氨酸的方法。以形貌均匀200纳米的聚吡咯纳米球PPy为前驱体，在氩气气氛中进行碳化制备100纳米的氮掺杂纳米碳球，将N掺杂碳纳米球的分散液滴涂在玻碳电极表面制备了N掺杂碳纳米球修饰玻碳电极，修饰的玻碳电极同时检测酪氨酸和色氨酸。由于N掺杂碳纳米球具有大的比表面积，高的导电性、强的吸附能力及好的传质效应，利用该N掺杂碳纳米球修饰玻碳电极对食品中的酪氨酸和色氨酸进行了同时检测。本发明的检测方法具有回收率高，灵敏度较高，方法简便和结果准确的优点。

技术领域

本发明属于电化学分析测试或食品安全技术领域，提供了一种利用N掺杂纳米碳球同时检测食品中酪氨酸和色氨酸的方法，具体的说，是以形貌均匀200纳米左右的聚吡咯纳米球为前驱体制备尺寸均一、100纳米左右高度分散的氮掺杂纳米碳球作为电极修饰材料，采用电化学手段同时检测食品中酪氨酸和色氨酸的方法。

背景技术

随着利用电化学传感器检测氨基酸研究的深入，裸电极已经不能满足低检出限的要求，通过引入修饰材料可以很好地降低传感器的表面电阻，达到提高检测效果的目的。引入修饰材料修饰裸电极来制备电化学传感是目前电化学研究的主流方向。

聚吡咯（PPy）纳米球是近年来一种新型的功能高分子材料，以PPy为前驱体制备的氮掺杂纳米碳球材料 (NCS)，可以使纳米碳球的非亲水性得到改善。目前关于小尺寸特别是100纳米以下的碳纳米球的报道很多，然而，制备的碳球均存在分散性差及容易团聚等问题，这显然不利于电极的修饰。

发明内容

基于上述现有技术，本发明的目的是提供一种利用N掺杂纳米碳球同时检测食品中酪氨酸和色氨酸的方法，具体的说是利用直径为100纳米的N掺杂纳米碳球修饰玻碳电极同时检测酪氨酸和色氨酸的方法。利用N掺杂碳纳米球的大的比表面积和极好的导电性及分散性，对食品中的酪氨酸和色氨酸进行了同时快速检测。

本发明是采用如下技术方案实现的：一种利用N掺杂碳纳米球同时检测食品中酪氨酸和色氨酸的方法，以形貌均匀200纳米的聚吡咯纳米球PPy为前驱体，在氩气气氛中进行碳化制备100纳米的氮掺杂纳米碳球，将N掺杂碳纳米球的分散液滴涂在玻碳电极表面制备了N掺杂碳纳米球修饰玻碳电极，修饰玻碳电极同时检测酪氨酸和色氨酸。

具体步骤如下：

（1）N掺杂纳米碳球的制备：将4 mL 吡咯单体Py溶解于100 mL去离子水，在室温、磁力搅拌器上1400转速搅拌20 min，获得均匀的球形胶束；然后加入0.4 g FeCl₂，将所得溶液剧搅拌5 min确保完全混合；同时匀速滴加5 mL H₂O₂，溶液的颜色逐渐由淡黄色变为黑色；Py持续聚合6 h，然后抽滤过滤沉淀物，用去离子水和乙醇洗涤除去未反应的氧化剂和单体，最后在60℃下干燥12 h得到导电聚合物PPy纳米球粉末；

称取制得的导电聚合物PPy纳米球粉末在真空管式炉中碳化；在氩气气氛下以10℃/min的升温速率升至700℃并保温两小时制得N掺杂碳纳米球NPC；

（2）N掺杂碳纳米球玻碳电极NPC/GCE：将玻碳电极GCE用a-Al₂O₃粉浊液抛光处理，清洗干净玻碳电极；将NPC分散在高纯水中并超声，制得NPC分散液，将NPC的分散液滴涂在清洗干净的GCE表面并在红外灯下烘干获得电极NPC/GCE；（3）利用N掺杂碳纳米球修饰玻碳电极检测食品中酪氨酸和色氨酸：将NPC/GCE作为工作电极，饱和甘汞电极作为参比电极，铂丝电极作为辅助电极，组成三电极体系；

将该三电极体系首先置于浓度均为500×10^-6mol·L^-1酪氨酸和色氨酸的pH为7.0的PBS缓冲溶液中，静置10s后，在0 V到1.2V的电位范围内利用循环伏安法进行扫描，记录循环伏安曲线，检测酪氨酸和色氨酸在NPC/GCE表面的电化学行为；