[发明专利]一种双（二苯基膦）-二氯化钯手性催化剂的制备方法

说明书

本发明属于催化剂制备技术领域，具体涉及一种双（二苯基膦）‑二氯化钯手性催化剂的制备方法，以二氯化钯为原料，溶于浓盐酸得到氯钯酸溶液，与手性双（二苯基膦）的有机溶液经过一步反应得到双（二苯基膦）‑二氯化钯手性催化剂，工艺简单易行，成本低，生产效率高，催化剂的产率高，且提高了催化剂中金属钯的含量值。

技术领域

本发明属于催化剂制备技术领域，具体涉及一种双(二苯基膦)-二氯化钯手性催化剂的制备方法。

背景技术

手性金属钯催化剂是一类重要的催化剂，广泛应用于催化不对称氢化、加成以及偶联等诸多有机化学反应中，是合成医药中间体，液晶材料以及功能材料等的重要催化剂。

现有的合成此类手性金属钯催化剂的方法工艺复杂，多采用两步反应进行制备，即需要通过中间体才能制备得到所需催化剂，制备过程中不仅会产生较多的有机废液，污染环境，且成本高不利于推广。

发明内容

针对上述技术问题，本发明提供了一种双(二苯基膦)-二氯化钯手性催化剂的制备方法，通过一步反应即可得到所需手性金属钯催化剂，生产效率高，成本低。

为达到上述目的，本发明技术方案如下：

一种双(二苯基膦)-二氯化钯手性催化剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

（1）取二氯化钯置于浓盐酸中，加热溶解反应得到氯钯酸溶液；

（2）待步骤（1）所述氯钯酸溶液冷却后，滴加至手性双(二苯基膦)的有机溶液中混合搅拌，待反应结束后过滤，得到滤饼；

（3）对步骤（2）所述滤饼依次用乙醇和乙醚进行洗涤，后真空干燥，得到双(二苯基膦)-二氯化钯手性催化剂。

优选地，所述二氯化钯与浓盐酸的混合比例为1g:(2~4)mL。

优选地，所述浓盐酸的质量浓度为30~38%。

优选地，所述氯钯酸溶液的制备条件为反应温度40~60°C，反应时间为10~20min。

优选地，所述氯钯酸溶液与手性双(二苯基膦)的有机溶液的物质的量之比为1:(1.0~1.2)。

优选地，所述手性双(二苯基膦)的有机溶液为四氢呋喃溶液、乙醚溶液或叔丁基甲基醚溶液中的任一种。

优选地，所述手性双(二苯基膦)的有机溶液的物质的量浓度为0.15~0.25mol/L。

优选地，所述手性双(二苯基膦)为(R)-(+)-2,2’-双(二苯基膦)-1,1’-联萘或(S)-(+)-2,2’-双(二苯基膦)-1,1’-联萘中的任一种。

优选地，所述氯钯酸溶液与手性双(二苯基膦)的有机溶液的混合反应条件为反应温度30~60°C，反应时间6~12h。

本发明有益效果：

（1）本发明所述双(二苯基膦)-二氯化钯手性催化剂的制备方法，以二氯化钯为原料，溶于浓盐酸得到氯钯酸溶液，与手性双(二苯基膦)的有机溶液经过一步反应得到双(二苯基膦)-二氯化钯手性催化剂，工艺简单易行，成本低，生产效率高；

（2）本发明所述双(二苯基膦)-二氯化钯手性催化剂的制备方法所得催化剂产率高，催化剂中金属钯的含量值高。

具体实施方式

实施例1

一种双(二苯基膦)-二氯化钯手性催化剂的制备方法，包括以下步骤：

（1）取二氯化钯置于质量浓度为30%的浓盐酸中，添加比例为1g:2mL，加热溶解反应，反应温度为40°C，反应时间为20min，得到氯钯酸溶液；