[发明专利]一种三氯六氨合钌的制备方法

说明书

本发明公开了一种三氯六氨合钌的制备方法，具体方法包括：将一定量的氯钌酸盐固体加入到氨水和氯化铵的混合溶液中，加热煮沸，将盐酸肼或水合肼缓慢加入到沸腾的溶液中，直到溶液变为黄色，继续煮沸一定时间，得到黄色透明溶液，再在该溶液中加入化学计量的氯酸钠、氯酸钾、次氯酸钠或次氯酸钾，煮沸反应一定时间后过滤沉淀，所得沉淀用20％的氯化铵和氨水比例为1:1的混合溶液洗涤两次，之后用丙酮洗涤两次，烘干，得到淡黄色三氯六氨合钌晶体。

技术领域

本发明涉及一种三氯六氨合钌的制备工艺方法。

背景技术

钌系贵金属催化剂作为一种重要的工业催化剂，相比于其他贵金属催化剂有着更低廉的价格和更好的催化特性，获得了越来越广泛的重视和应用。

随着基因工程的迅猛发展，传统的分析和检测方法已不能满足当前需要，很多新的检测器件和分析方法应时而生，电化学DNA生物传感器便是其中的一个。电化学DNA生物传感器的原理是检测由DNA探针所提供的分子识别过程，然后通过一个换能器将测量结果转换为可识别的电化学信号。对特定DNA片段或者小分子蛋白的检测在诊断基因相关疾病、监测环境和军事反恐等方面都有十分重要的意义。

近几年电化学DNA生物传感器已迅速发展成为了一种全新的基因检测技术，具有DNA杂交反应高度的特异性，又具有电化学传感器灵敏度高、响应快、操作简便、微型化、价格低廉等显著优点，成为近年国内外研究热点。

以三氯六氨合钌([Ru(NH 3 ) 6 ]Cl 3 )作为指示剂的电化学DNA传感器，可用于对急性早幼粒细胞白血病PML/RARα融合基因的检测。利用三氯六氨合钌能够广谱性的作用于双链DNA提供电流电信号，建立了一种免标记、快速检测和识别GG错配dsDNA的电流型电化学传感。通过差分脉冲伏安法检测三氯化六氨合钌的信号来间接检测电化学传感捕获的GG错配dsDNA的能力。

目前国内有一则三氯六氨合钌制备方法的相关报道(CN109574097A)，其所述的方法与本方法的区别在于，CN109574097A公开的方法主要是将氯钌酸溶于浓氨水中，加入催化剂(所述催化剂为含碱土金属或ⅡB元素一种或以上的金属、合金，或负载前述金属、合金的载体)，之后加入氧化剂(主要为双氧水、臭氧、氯气、有机过氧化物中的一种或几种)，得到三氯六氨合钌晶体。本方法主要是采用氯化铵，氯钌酸盐(氯钌酸钾、氯钌酸钠、氯钌酸铵中的一种或几种组合)及氨水作为反应物，而后加入盐酸肼或水合肼，未涉及CN109574097A所述的催化剂，然后加入氧化剂，主要是氯酸钠、氯酸钾、次氯酸钠、次氯酸钾中的一种，与CN109574097A所述的氧化剂(主要为双氧水、臭氧、氯气、有机过氧化物中的一种或几种)不同，因此本发明与CN109574097A所述的方法完全不同。

发明内容

本发明提出一种三氯六氨合钌的制备方法，该方法过程简单，易于操作，成本低廉。

本发明方法可以通过以下技术方案来实现

(1)将一定量的氯钌酸盐固体加入到氯化铵和氨水的混合溶液中，加热煮沸，将还原剂缓慢加入到沸腾的溶液中，继续煮沸一定时间，得到黄色透明溶液；

(2)在步骤(1)所得黄色透明溶液中加入氧化剂，煮沸反应一定时间后过滤沉淀，洗涤，烘干，得到三氯六氨合钌晶体；

步骤(1)中所述还原剂为盐酸肼、水合肼中的一种或者多种；

步骤(2)中所述氧化剂为氯酸钠、氯酸钾、次氯酸钠、次氯酸钾中的一种或者多种。

所得沉淀用20％的氯化铵和氨水比例为1:1的混合溶液洗涤两次，之后用丙酮洗涤两次，烘干。

其中所涉及具体要求如下：

步骤(1)中所述氯钌酸盐为氯钌酸钾、氯钌酸钠、氯钌酸铵中的一种或几种组合。

步骤(1)中所述氯化铵和氨水的混合溶液的质量比为1:5～1:30。