[发明专利]一种催化醛酮类化合物还原胺化制备伯胺的方法有效
申请号: | 201911289363.0 | 申请日: | 2019-12-13 |
公开(公告)号: | CN111116375B | 公开(公告)日: | 2023-04-07 |
发明(设计)人: | 王晨光;刘建国;马隆龙;刘琪英;朱妤婷 | 申请(专利权)人: | 中国科学院广州能源研究所 |
主分类号: | C07C209/26 | 分类号: | C07C209/26;C07C211/27;C07C213/02;C07C217/58;C07C211/30;C07C211/29;C07C211/03;C07D307/52;C07C211/49;C07C211/17;C07C217/62;C07C217/60;C07C211/42 |
代理公司: | 广州嘉权专利商标事务所有限公司 44205 | 代理人: | 许飞 |
地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 催化 酮类 化合物 还原 制备 方法 | ||
1.一种催化醛酮类化合物还原胺化制备伯胺的方法,其特征在于:包括以下步骤:
1)将六水硝酸镍、柠檬酸和有机溶剂混合后加热搅拌至胶状,再将胶状物料烘干后置于保护气氛中进行焙烧,再对焙烧产物进行酸洗、水洗和干燥,再将干燥后的产物置于氧气-氮气混合气氛中进行部分氧化反应,得到还原胺化反应催化剂;
2)将醛类或酮类化合物、氨的甲醇溶液和还原胺化反应催化剂混合,再通入氢气,进行还原胺化反应,得到伯胺;
其中,步骤1)所述六水硝酸镍、柠檬酸的摩尔比为1:(1.0~1.1);
步骤1)所述有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、四氢呋喃中的至少一种;
步骤1)所述焙烧在温度500~700℃的条件下进行,焙烧时间为2~4h;
步骤1)所述氧气-氮气混合气氛中氧气的体积浓度为1%~2%;
步骤1)所述部分氧化反应在温度80~250℃的条件下进行,反应时间为1~3h;
步骤2)所述醛类化合物、还原胺化反应催化剂、氨的添加量比为1mmol:(5~40)mg:(10~50)mmol;步骤2)所述酮类化合物、还原胺化反应催化剂、氨的添加量比为1mmol:(5~40)mg:(10~50)mmol;
步骤2)所述还原胺化反应在温度60~150℃、体系氢气压力1~3MPa的条件下进行,反应时间为1~12h。
2.根据权利要求1所述的催化醛酮类化合物还原胺化制备伯胺的方法,其特征在于:步骤2)所述醛类化合物为苯甲醛、苯乙醛、对甲基苯甲醛、苯丙醛、2-萘甲醛、对甲氧基苯甲醛、2-甲氧基苯甲醛、3,4-二甲氧基苯甲醛、3,5-二甲氧基苯甲醛、2,3,4-三甲氧基苯甲醛、3,4,5-三甲氧基苯甲醛、3-羟基-4-甲氧基苯甲醛、4-羟基-3-甲氧基苯甲醛、香草醛、对氯苯甲醛、3-氯苯甲醛、2-氯苯甲醛、对氟苯甲醛、己醛、辛醛、壬醛、异戊醛、2-甲基丁醛、3,5,5-三甲基己醛、环己烷基甲醛、5-甲基呋喃醛、5-羟甲基糠醛、2-噻吩甲醛、胡椒基丙醛、对二甲氨基苯甲醛中的一种。
3.根据权利要求1所述的催化醛酮类化合物还原胺化制备伯胺的方法,其特征在于:步骤2)所述酮类化合物为苯乙酮、苄基丙酮、对甲基苯乙酮、2,3-二氢茚-1-酮、2-萘乙酮、对甲氧基苯乙酮、2-甲氧基苯乙酮、对甲氧基苯丙酮、覆盆子酮、对羟基苯乙酮、乙酰丁香酮、4-羟基-3-甲氧基苯乙酮、4-羟基-3-甲氧基苯丙酮、姜酮、对氯苯乙酮、对氟苯乙酮、仲辛酮、2-壬酮、对硝基苯乙酮、3,4-亚甲二氧苯乙酮、雌酚酮、阿扎哌隆中的一种。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于中国科学院广州能源研究所,未经中国科学院广州能源研究所许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201911289363.0/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。