[发明专利]一种优质桑白皮药材的质控方法

说明书

本发明涉及医药领域，具体公开了一种优质桑白皮药材的质控方法，分别将参照物溶液、对照药材溶液与供试品溶液注入高效液相色谱仪，测定，记录17～20分钟的桑皮苷A色谱峰，以对照药材溶液图谱为对照，每1g桑白皮药材中含有桑皮苷A，按桑皮苷A峰面积大于10000000计，为符合内控标准的原料桑白皮；色谱条件以乙腈‑0.4％磷酸溶液(8:92)为流动相；平衡时间10分钟；流速每分钟为1.0mL；检测波长为310nm；柱温35℃；以绿原酸溶液为参照物溶液，理论板数按绿原酸峰计算应不低于50000。利用本发明所提供的质控方法对桑白皮进行质量控制，可确保药材品种，保证药物品质。

技术领域

本发明涉及医药领域，具体地说，涉及一种优质桑白皮药材的质控方法。

背景技术

桑白皮中桑白皮含量因产地不同，含量差异大，例如安徽产含量低，广东产高。

因此，亟待研发一种可对桑白皮中的桑皮苷A进行准确定量的方法，并构建一种清晰、无干扰的、可对桑白皮中的桑皮苷A定量的标准图谱，作为对该产品进行品质监控和评价的客观依据与基础。

发明内容

为了解决现有技术中存在的问题，本发明的目的是提供一种优质桑白皮药材的质控方法。

为了实现本发明目的，本发明的技术方案如下：

本发明首先应用了一种桑白皮标准图谱的构建方法，包括下述步骤：

(1)参照物溶液的制备：精密称取绿原酸对照品适量，加30％甲醇制成每1mL含绿原酸0.025mg的溶液，即得；

(2)供试品溶液的制备：取1g桑白皮样品，加水煎煮，保持微沸，同时浓缩体积约20～30mL，冷却至室温，滤过，用水饱和正丁醇振摇提取3次，每次20mL，合并提取液，蒸干，加30％甲醇适量使溶解，定量转移至5mL量瓶中，加30％甲醇定容，摇匀，即得；

(3)色谱条件：采用Halo ^R 5C18色谱柱(柱长为250mm，内径为4.6mm，粒径为5μm)，十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；

流动相为以乙腈-0.4％磷酸溶液为3～40：97～60的混合溶液；流速1mL/min；检测波长为254～325nm；柱温35℃，理论板数按绿原酸峰计算应不低于50000；

(4)测定：分别精密吸取参照物溶液和供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，记录4～30min的色谱峰，得到桑白皮标准图谱。

进一步地，所述标准图谱的构建方法中，以乙腈为流动相A、0.4％磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；平衡时间10分钟；流速每分钟为1.0mL；检测波长为梯度波长；柱温35℃；

进一步地，步骤(2)中用滤纸滤过。

利用上述对桑白皮的标准图谱构建方法，本发明以中国食品药品检验研究院批号121221-201003的桑白皮样品作为供试品，通过软件生成代表平均状态的图谱，得到了桑白皮药材的标准图谱，该图谱含有1个特征峰，经质谱鉴定为桑皮苷A。

基于上述研究结果，本发明发现了将桑皮苷A作为桑白皮的质控特征进行鉴定或检测，可实现对优质桑白皮药材的质控。

因此进一步地，本发明提供了一种优质桑白皮药材的质控方法，分别将参照物溶液、对照药材溶液与供试品溶液注入高效液相色谱仪，测定，记录17～20分钟的桑皮苷A色谱峰，以对照药材溶液图谱为对照，每1g桑白皮药材中含有桑皮苷A，按桑皮苷A峰面积大于10000000计，为符合内控标准的原料桑白皮；