[发明专利]一种亚硝酸异戊酯的合成方法在审
| 申请号： | 201911288271.0 | 申请日： | 2019-12-16 |
| 公开（公告）号： | CN111039789A | 公开（公告）日： | 2020-04-21 |
| 发明（设计）人： | 穆海波;朱传伟;房正薇;吕玲玉;陈慧枫 | 申请（专利权）人： | 山东金城柯瑞化学有限公司 |
| 主分类号： | C07C201/04 | 分类号： | C07C201/04;C07C203/00 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 255000 山东省*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 亚硝酸 异戊酯 合成 方法 | ||
1.一种亚硝酸异戊酯的制备方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：
1）将异戊醇和固体苯磺酸树脂进行混合，混合温度控制为-5~10℃；
2）向步骤1）的反应液中缓慢滴加亚硝酸钠水溶液，搅拌反应，所述搅拌反应的温度控制在-5~2℃；
3）对步骤2）的反应液进行过滤、分液、减压蒸馏得亚硝酸异戊酯，
其中，所述异戊醇和固体苯磺酸树脂的质量比为1:1-2:1，所述亚硝酸钠和固体苯磺酸树脂的质量比为0.67:1-1:1。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述方法还包括将反应后的苯磺酸树脂浸泡在酸性废水中进行再生处理的步骤。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于：所述酸性废水中酸的质量分数为5-31%，所述浸泡的时间为0.5-2h。
4.如权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于：所述步骤1）和步骤2）中温度的控制方式为使用外置的循环制冷机。
5.如权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于：所述步骤2）中亚硝酸钠水溶液的滴加时间为0.5-1.2h。
6.如权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于：所述步骤2）中搅拌反应的时间为2-5h。
7.如权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于：所述亚硝酸钠水溶液中亚硝酸钠的质量分数为45-52%，进一步优选为47.6%。
8.如权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于：所述异戊醇和固体苯磺酸树脂的质量比1.08:1-1.34:1，所述亚硝酸钠和固体苯磺酸树脂的质量比为0.72:1-0.93:1。
9.如权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于：所述固体苯磺酸树脂、异戊醇和亚硝酸钠三者质量之比为1:1.1:0.81。
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