[发明专利]含吩噻嗪结构的二胺以及合成聚酰亚胺的制备方法在审
申请号: | 201911288082.3 | 申请日: | 2019-12-15 |
公开(公告)号: | CN112979582A | 公开(公告)日: | 2021-06-18 |
发明(设计)人: | 谭井华;刘亦武;李禹慧;张祥 | 申请(专利权)人: | 湖南工业大学 |
主分类号: | C07D279/20 | 分类号: | C07D279/20;C07D417/14;C08G73/10 |
代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人: | 杨千寻;冯振宁 |
地址: | 412007 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 含吩噻嗪 结构 以及 合成 聚酰亚胺 制备 方法 | ||
1.一种含吩噻嗪结构的二胺,其特征在于,结构通式如下所示:
Ar1选自下列结构式中的任意一种:
其中,n=0~6,m=0~6,同一结构式中的n和m不同时为0。
2.根据权利要求1所述含吩噻嗪结构的二胺,其特征在于,所述Ar2和Ar3选自下列结构式中的任意一种:
3.根据权利要求1所述含吩噻嗪结构的二胺,其特征在于,所述Ar2为的一种或多种,Ar3为的一种或多种。
4.根据权利要求1或2所述含吩噻嗪结构的二胺,其特征在于,所述含吩噻嗪结构的二胺的制备方法包括:
S1.将含有两个卤原子取代的吩噻嗪单体在保护氛围下与氨水反应后得到单体1、单体2或单体3;
S2.将步骤S1中单体1、单体2或单体3,与含有一个卤原子和一个硝基取代的Ar1单体与加入溶剂中,在保护气体氛围下,加入碱,通过Ullmann偶联反应得到含两个硝基的单体4、单体5或单体6;
S3.将步骤S2中单体4、单体5或单体6加入到溶剂中,加入还原剂,在保护气体的氛围下通过还原反应即得结构通式Ⅰ、Ⅱ或Ⅲ所示的含吩噻嗪结构的二胺单体;
所述步骤S1中的单体1、单体2和单体3,S2中的单体4、单体5和单体6分别具有如下结构特征:
5.根据权利要求3所述含吩噻嗪结构的二胺,其特征在于,S2中所述单体1、单体2或单体3与含有一个卤原子和一个硝基取代的Ar1单体的物质的量的比为1︰2~4,加入的碱与单体1、单体2或单体3的物质的量的比为1︰0.5~2;S3中所述单体4、单体5或单体6与还原剂的物质的量的比为1:2~32。
6.根据权利要求3所述含吩噻嗪结构的二胺,其特征在于,S2中所述碱为氢化钠、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、氟化铯、正丁基锂、叔丁醇钾、叔丁醇纳、六甲基二硅基胺基锂中的一种或几种;S3中所述还原剂为水合肼、甲酸铵、硼氢化钠、维生素C、柠檬酸钠、铁粉、锌粉中的一种或几种。
7.根据权利要求3所述含吩噻嗪结构的二胺,其特征在于,S1中所述溶剂为二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺、甲苯、二甲苯中的一种或几种;S2中所述溶剂为二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃、1,4二氧六环、甲苯、二甲苯、丙酮、乙腈、二苯醚中的一种或几种;S3中所述溶剂为乙醇、甲醇、正丙醇、叔丁醇、叔戊醇、乙醇、己醇、四氢呋喃、1,4二氧六环、二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、乙酸乙酯、甲苯中的一种或几种。
8.根据权利要求3所述含吩噻嗪结构的二胺,其特征在于,S1~S3中所述反应温度为50℃~170℃,反应时间为10~48h,所述干燥温度为40℃~120℃,所述干燥时间为6~30h。
9.根据权利要求1~8任一所述含吩噻嗪结构的二胺用于合成聚酰亚胺,其特征在于,所述聚酰亚胺的结构通式如下所示:
其中,y为1~10000,X选自下列结构的任意一种:
10.根据权利要求9所述含吩噻嗪结构的聚酰亚胺,其特征在于,所述聚酰亚胺应用于微电子、军工、航空航天、包装与防护以及电子器件封装。
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