[发明专利]利用可切换丁二胺溶剂萃取湿藻油脂的方法在审
申请号: | 201911286600.8 | 申请日: | 2019-12-14 |
公开(公告)号: | CN111088112A | 公开(公告)日: | 2020-05-01 |
发明(设计)人: | 程军;杨卫娟;刘建忠;岑可法;周俊虎;张彦威;王智化;周志军;何勇 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | C11B1/10 | 分类号: | C11B1/10 |
代理公司: | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人: | 周世骏 |
地址: | 310058 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 利用 切换 丁二胺 溶剂萃取 油脂 方法 | ||
1.一种利用可切换丁二胺溶剂萃取湿藻油脂的方法,其特征在于,包括下述步骤:
(1)将可切换溶剂N,N,N',N'-四乙基-1,4-丁二胺与含水率5~85%的微藻生物质按体积比4∶1混合,在室温下持续搅拌24h进行细胞破壁和油脂萃取后,得到富含油脂的有机相和经油脂萃取的藻渣;
(2)通过离心分离去除藻渣,得到富含油脂的有机相;加入等体积的去离子水形成两相分层,上层为富含油脂的有机相,下层为水相;
(3)通入CO2气体使N,N,N',N'-四乙基-1,4-丁二胺由疏水形式切换为亲水形式,直至完全溶解于下层水相,同时油脂从有机相N,N,N',N'-四乙基-1,4-丁二胺中分离出来留在上层;进一步通过静置分离,获得上层的微藻油脂,以及下层的水相。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,该方法还进一步包括:
取步骤(3)中分离获得的水相,通入氮气使水相中的N,N,N',N'-四乙基-1,4-丁二胺由亲水形式的(C2H5)2-N-(CH2)3-NH+(C2H5)2切换为疏水形式,直至重新分为上层有机相和下层水相两层;通过静置分离收集上层的有机相,得到可切换溶剂N,N,N',N'-四乙基-1,4-丁二胺,循环使用于新一轮的湿藻油脂萃取。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述可切换溶剂N,N,N',N'-四乙基-1,4-丁二胺通过下述方法制备获得:
(1)取73~730g的二乙胺与54~540g的1,4-二溴丁烷,混合后溶于去离子水;升温至50℃,在氮气条件下连续搅拌,亲核取代反应7小时后完成烷基化,反应体系中的上层有机相为N,N,N',N'-四乙基-1,4-丁二胺产物,溴化氢、二乙胺和水组成了下层水相混合物;
(2)加入10~100g的NaOH粉末,调节反应体系的pH为10~12,离心分离得到上层有机相;将有机相在真空干燥箱中放置24h,得到提纯的可切换溶剂N,N,N',N'-四乙基-1,4-丁二胺。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)中去离子水的用量为50~500mL。
5.根据权利要求1或3中所述的方法,其特征在于,所述搅拌是指用磁力搅拌器搅拌,转速为100~500rpm。
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