[发明专利]一种二苯甲酮衍生物的制备方法

权利要求书

1.一种二苯甲酮衍生物的制备方法，其特征在于，所述制备方法为：式I所示的苯甲酸类化合物、式II所示的三氯甲苯类化合物和式III所示的苯类化合物在Fe₂O₃的催化下进行反应，得到所述二苯甲酮衍生物，反应式如下：

其中，R₁、R₂各自独立地选自卤素、羟基、硝基、氨基、取代或未取代的C1～C10直链或支链烷基、取代或未取代的C1～C10烷氧基、取代或未取代的C6～C30芳烃基中的任意一种；

n、m各自独立地为0～5的整数，且n+m≥1。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述Fe₂O₃与苯甲酸类化合物的摩尔比为(0.08～0.2):1，优选为(0.1～0.15):1。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述苯甲酸类化合物与三氯甲苯类化合物的摩尔比为1:(1～2)，优选为1:(1.1～1.7)；

优选地，所述苯甲酸类化合物与苯类化合物的摩尔比为1:(5～10)，进一步优选为1:(7～8)。

4.根据权利要求1～3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述反应的温度为120～165℃；

优选地，所述反应的时间为4～8h；

优选地，所述反应的压力为0.18～0.80MPa。

5.根据权利要求1～4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述卤素包括氟、氯、溴或碘；

优选地，所述取代的烷基、取代的烷氧基、取代的芳烃基中的取代基选自卤素、羟基、硝基或氨基中的至少一种；

优选地，所述R₁、R₂各自独立地选自卤素、羟基、C1～C5直链或支链烷基、C1～C5烷氧基中的任意一种；

优选地，所述n、m各自独立地为0～3的整数，且n+m≥1。

6.根据权利要求1～5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述反应生成的HCl在反应过程中通过冷凝循环装置排出反应装置；

优选地，所述HCl排出反应装置后用水吸收；

优选地，所述反应的终点判断方法为：反应装置中无HCl气体排出。

7.根据权利要求1～6任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括后处理步骤；

优选地，所述后处理步骤包括洗涤和脱除溶剂。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述洗涤选自酸洗、水洗或碱洗中的任意一种或至少两种的组合；

优选地，所述酸洗的方法为：将反应产物与酸液搅拌混合，然后静置分层，保留有机相；

优选地，所述混合的温度为50～80℃；

优选地，所述酸液的浓度为3～10％；

优选地，所述碱洗的方法为：将反应产物与碱液搅拌混合，然后静置分层，保留有机相；

优选地，所述碱液的浓度为1～5％；

优选地，所述混合的温度为75～85℃；

优选地，所述脱除溶剂的方法包括常压脱溶和/或减压脱溶；

优选地，所述脱除溶剂的温度为85～100℃；

优选地，所述减压脱溶的压力为1000～1500Pa。

9.根据权利要求1～7任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括粗产品的精馏；

优选地，所述精馏时接收馏分的条件为140～150℃、压力低于500Pa。

10.根据权利要求1～9任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法具体为：式I所示的苯甲酸类化合物、式II所示的三氯甲苯类化合物和式III所示的苯类化合物在Fe₂O₃的催化下120～165℃、0.18～0.80MPa反应4～8h，生成二苯甲酮衍生物和HCl，所述HCl在反应过程中通过冷凝循环装置排出反应装置并用水吸收，待反应装置中无HCl气体排出时到达反应终点；得到的反应产物经过洗涤、脱除溶剂和精馏，得到所述二苯甲酮衍生物；

其中，所述Fe₂O₃与苯甲酸类化合物的摩尔比为(0.08～0.2):1，所述苯甲酸类化合物与三氯甲苯类化合物的摩尔比为1:(1～2)，所述苯甲酸类化合物与苯类化合物的摩尔比为1:(5～10)。