[发明专利]窄粒径分布的尼龙粉末及其制备和在3D打印中的应用有效

专利信息
申请号: 201911285387.9 申请日: 2019-12-13
公开(公告)号: CN110885456B 公开(公告)日: 2022-07-12
发明(设计)人: 高斌;刘彪;陈海波;杨伟翔;苑先佩;曲振;潘现路;吴士超 申请(专利权)人: 万华化学集团股份有限公司;万华化学(宁波)有限公司
主分类号: C08J3/14 分类号: C08J3/14;C08L77/02;C08L77/06;B33Y70/10
代理公司: 北京信诺创成知识产权代理有限公司 11728 代理人: 陈悦军
地址: 264006 山东省*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 粒径 分布 尼龙 粉末 及其 制备 打印 中的 应用
【权利要求书】:

1.一种窄粒径分布的尼龙粉末的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

1)将尼龙树脂溶解于醇类溶剂中,所得溶液以30-50℃/h的降温速率降温至110-115℃,并在该温度下搅拌,沉淀析出;所述尼龙树脂为每个碳酰胺基含有至少8个碳原子的聚酰胺;所述醇类溶剂为1-3个碳原子的脂肪族醇;所述尼龙树脂和所述醇类溶剂的质量比为10-30:100;

2)将所得结晶体系以10-30℃/h的升温速率升温至125-130℃,并在该温度下搅拌5-30min;之后再以10-30℃/h的降温速率降温至110-115℃,并在该温度下搅拌5-30min;该步骤2)进行1次以上;

3)之后将结晶体系以30-50℃/h的降温速率降温至75℃以下,经离心分离并干燥,获得所述尼龙粉末。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤2)进行2次以上。

3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤2)进行2-5次。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述降温为以30-50℃/h的降温速率降温至113-115℃。

5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中所述的降温速率为40-50℃/h。

6.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤2)中,所述结晶体系以10-30℃/h的升温速率升温至125-128℃。

7.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述搅拌的搅拌转速为50-120rpm;步骤1)中,在110-115℃下搅拌5-30min。

8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述搅拌的搅拌转速为70-100rpm。

9.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

1)将尼龙树脂溶解于醇类溶剂中,所得溶液以40-50℃/h的降温速率降温至110-115℃,并在该温度下搅拌,沉淀析出;

2)将所得结晶体系以10-30℃/h的升温速率升温至125-128℃,并在该温度下搅拌5-30min;之后再以10-30℃/h的降温速率降温至110-115℃,并在该温度下搅拌5-30min;该步骤2)进行1次以上;

3)之后将结晶体系以30-50℃/h的降温速率降温至75℃以下,经离心分离并干燥,获得所述尼龙粉末。

10.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,步骤2)中,将所得结晶体系以15℃/h的升温速率升温至125-128℃,并在该温度下搅拌5-30min;之后再以15℃/h的降温速率降温至110-115℃,并在该温度下搅拌5-30min;

步骤3)中,将结晶体系以50℃/h的降温速率降温至75℃以下,经离心分离并干燥,获得所述尼龙粉末。

11.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,步骤2)进行2次以上。

12.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,步骤2)进行2-5次。

13.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述尼龙树脂于125-145℃下溶解于所述醇类溶剂。

14.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法,其特征在于,所述尼龙树脂为尼龙612、尼龙610、尼龙1010、尼龙1012、尼龙12或以上聚酰胺中的任意两种或多种的共聚酰胺;

和/或,所述醇类溶剂为乙醇。

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