[发明专利]一种二氟磷酸锂的制备方法

权利要求书

1.一种二氟磷酸锂的制备方法,其特征在于，包括：

S1:将五氟化磷溶解在有机溶剂中，得第一溶液；将第一溶液与含有活性氧的烃基二硅氧烷类化合物混合，反应，制得二氟磷酸硅氧烷类化合物中间体;反应条件为：25-60℃反应5-15h；

或者：将含有活性氧的烃基二硅氧烷类化合物溶于有机溶剂中，得第一溶液；向所述第一溶液中投入五氟化磷，反应，制得二氟磷酸硅氧烷类化合物中间体; 反应条件为：25-60℃反应5-15h；

所述有机溶剂为碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸亚乙烯酯、碳酸丙烯酯和1-氟代碳酸乙烯酯中一种或几种的组合；所述含有活性氧的烃基二硅氧烷类化合物是六甲基二硅氧烷或六乙基二硅氧烷；

S2:将所述二氟磷酸硅氧烷类化合物中间体与卤化锂混合反应，制得无水二氟磷酸锂；反应条件为：升温至80-100℃反应18-24h；

所述五氟化磷、含有活性氧的烃基二硅氧烷类化合物、卤化锂的摩尔比为1: (2-2.5):1；

S3:反应完成后，减压蒸干溶剂，所得的固体用四氢呋喃重新溶解后，在-25-0°C下进行重结晶，在溶液中生成结晶状产物，经过滤去除母液，收集结晶状固体，经真空干燥后得到二氟磷酸锂白色固体。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述卤化锂为LiF、LiCl、LiBr和LiI的一种或几种的混合物。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述五氟化磷以气体状态通入所述第一溶液中，进行反应。