[发明专利]带隙可调的全无机钙钛矿单晶及其生长方法

权利要求书

1.CsPbBr_2.5I_0.5晶体的生长方法，步骤如下：

（1）取2.1281g CsBr、7.3402g PbBr₂和2.5981g CsI作为多晶料合成原料置于研钵中，混合均匀并充分研磨，转移至石英管中抽真空至10^-4 Pa并密封，将密封好的原料置于单温区井式炉中高温烧结，烧结工艺如下：经6 h升温至550 °C，保温24 h，经12 h降至室温，得到纯相钙钛矿晶体多晶料；

（2）取纯相钙钛矿晶体多晶料装入晶体生长石英坩埚中，抽真空至10^-4 Pa并密封，装入双温区布里奇曼炉的生长腔内，

（3）开启加热装置对双温区布里奇曼炉生长腔的高温区、低温区进行加热，炉体升温，高温区650 °C、低温区300 °C，温度稳定后，将装有多晶料的晶体生长石英坩埚上升移动至高温区，使晶体生长石英坩埚位于高温区，过热温度为550°C，使多晶料充分熔化，以0.3mm/h的速度将装有多晶料的晶体生长石英坩埚下降移动至低温区，实现晶体的生长，生长完成后将炉温经100 h降至室温，

双温区布里奇曼炉，包括炉体和旋转下降系统，所述的炉体包括石英炉管、加热装置，石英炉管内空腔为晶体生长腔，加热装置设置在石英炉管外，在石英炉管的加热装置外套设有保温套管，保温套管为透明石英管，在透明石英管的内壁涂覆有黄金层，保温套管紧贴加热装置；透明石英管的壁厚2 mm~5 mm；透明的保温套管便于晶体生长过程中观察炉内的生长状况；同时，黄金层可将加热器产生的热量反射到炉体中心，起到保温的作用；

在晶体生长腔内设置有晶体生长石英坩埚；晶体生长石英坩埚包括漏斗形放肩区和圆柱形等径区，漏斗形放肩区与圆柱形的等径区连接为一体；

圆柱形的等径区可连接真空泵，石英坩埚抽真空后可由氢氧焰封结；

晶体生长石英坩埚漏斗形放肩区的锥角为60~120°，圆柱形等径区的内径为10~20 mm；

整个晶体生长腔从上到下分别为高温区、梯度区和低温区，加热装置为电阻丝加热器，分为两段，高温区外设置高温电阻丝加热器，低温区外设置低温电阻丝加热器，高温电阻丝加热器与低温电阻丝加热器之间的间距为5~15 cm；

高温区的长度大于200 mm，低温区的长度大于150 mm；加热炉丝的直径为2~3 mm；炉体最高加热温度为700 °C，最大温度梯度为30 °C /cm；

所述的旋转下降系统包括长晶杆和驱动长晶杆旋转和下降的驱动装置，长晶杆的顶部固定有坩埚斗，晶体生长石英坩埚置于坩埚斗内；

驱动装置包括定子、设置在定子上的转子和旋转电机，旋转电机驱动转子转动，长晶杆的底部穿过转子并且底端与转子固定连接，旋转电机驱动转子转动；长晶杆的顶部位于晶体生长腔中。

2.CsPbBr_1.5I_1.5晶体的生长方法，步骤如下：

（1）取0.7039g CsBr、1.2139g PbBr₂、0.8593g CsI和1.5248g PbI₂作为多晶料合成原料置于研钵中，混合均匀并充分研磨，转移至石英管中抽真空至10^-4 Pa并密封，将密封好的原料置于单温区井式炉中高温烧结，烧结工艺如下：经6 h升温至540 °C，保温24 h，经12 h降至室温，得到纯相钙钛矿晶体多晶料；

（2）取纯相钙钛矿晶体多晶料装入晶体生长石英坩埚中，抽真空至10^-4 Pa并密封，装入双温区布里奇曼炉的生长腔内，

（3）开启加热装置对双温区布里奇曼炉生长腔的高温区、低温区进行加热，炉体升温，高温区650 °C、低温区300 °C，温度稳定后，将装有多晶料的晶体生长石英坩埚上升移动至高温区，使晶体生长石英坩埚位于高温区，过热温度为540°C，使多晶料充分熔化，以0.3mm/h的速度将装有多晶料的晶体生长石英坩埚下降移动至低温区，实现晶体的生长，生长完成后将炉温经100 h降至室温，

双温区布里奇曼炉，包括炉体和旋转下降系统，所述的炉体包括石英炉管、加热装置，石英炉管内空腔为晶体生长腔，加热装置设置在石英炉管外，在石英炉管的加热装置外套设有保温套管，保温套管为透明石英管，在透明石英管的内壁涂覆有黄金层，保温套管紧贴加热装置；透明石英管的壁厚2 mm~5 mm；透明的保温套管便于晶体生长过程中观察炉内的生长状况；同时，黄金层可将加热器产生的热量反射到炉体中心，起到保温的作用；

在晶体生长腔内设置有晶体生长石英坩埚；晶体生长石英坩埚包括漏斗形放肩区和圆柱形等径区，漏斗形放肩区与圆柱形的等径区连接为一体；

圆柱形的等径区可连接真空泵，石英坩埚抽真空后可由氢氧焰封结；

晶体生长石英坩埚漏斗形放肩区的锥角为60~120°，圆柱形等径区的内径为10~20 mm；

整个晶体生长腔从上到下分别为高温区、梯度区和低温区，加热装置为电阻丝加热器，分为两段，高温区外设置高温电阻丝加热器，低温区外设置低温电阻丝加热器，高温电阻丝加热器与低温电阻丝加热器之间的间距为5~15 cm；

高温区的长度大于200 mm，低温区的长度大于150 mm；加热炉丝的直径为2~3 mm；炉体最高加热温度为700 °C，最大温度梯度为30 °C /cm；

所述的旋转下降系统包括长晶杆和驱动长晶杆旋转和下降的驱动装置，长晶杆的顶部固定有坩埚斗，晶体生长石英坩埚置于坩埚斗内；

驱动装置包括定子、设置在定子上的转子和旋转电机，旋转电机驱动转子转动，长晶杆的底部穿过转子并且底端与转子固定连接，旋转电机驱动转子转动；长晶杆的顶部位于晶体生长腔中。