[发明专利]一种用于同时检测三价铬离子和六价铬离子的荧光聚合物的制备方法有效

专利信息
申请号: 201911279324.2 申请日: 2019-12-13
公开(公告)号: CN111088032B 公开(公告)日: 2023-07-21
发明(设计)人: 徐守芳;陆宏志 申请(专利权)人: 临沂大学
主分类号: C09K11/02 分类号: C09K11/02;C09K11/65;B82Y20/00;B82Y30/00;G01N21/64
代理公司: 北京中恒高博知识产权代理有限公司 11249 代理人: 刘震
地址: 273306 山东*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 用于 同时 检测 三价铬 离子 六价铬 荧光 聚合物 制备 方法
【说明书】:

发明公开了一种用于同时检测三价铬离子和六价铬离子的荧光聚合物的制备方法,包括如下步骤:(1)制备蓝色碳点和红色碳点,蓝色碳点的激发波长在370nm左右,发射波长在450nm左右,所述蓝色碳点的激发光谱与六价铬离子的吸收光谱完全重叠,通过内滤效应被六价铬离子猝灭;红色碳点的激发波长在570nm左右,发射波长在600nm左右,所述红色碳点可以被三价铬离子基于电子转移猝灭;(2)将蓝色碳点包覆于硅球内部;(3)在包覆有蓝色碳点的硅球表面包覆三价铬离子的荧光印迹层,最终形成具有核壳结构的荧光聚合物,所述荧光印迹层中掺杂有红色碳点,荧光印迹层为介孔结构。该方法得到的荧光聚合物可用于同时检测三价铬离子和六价铬离子。

技术领域

本发明属于检测方法技术领域,具体涉及一种用于同时检测三价铬离子和六价铬离子的荧光聚合物的制备方法。

背景技术

金属离子以多种离子形态存在于环境中,不同形态的离子毒性不同。因此对环境中金属离子的检测,除检测离子总量外,分别检测每一种形态的离子很重要。在众多金属离子的检测方法中,荧光检测法由于不需要昂贵的仪器、不需要复杂的样品前处理过程、操作简单、测定过程速度快等优势,得到了广泛的应用。

目前关于荧光检测铬离子的文献报道,通常只是针对某一种形态离子进行检测,如检测六价铬或检测三价铬,很少有文献报道荧光方法同时检测两种形态的铬离子。即使有文献报道可以同时检测六价铬和三价铬,通常的做法是先将六价铬还原为三价铬进行检测,或者将三价铬通过高锰酸钾或双氧水氧化为六价铬进行检测,没有做到真正意义上的两种铬离子形态同时检测。

发明内容

本发明的第一个目的是为了解决上述问题,提供一种用于同时检测三价铬离子和六价铬离子的荧光聚合物的制备方法。

本发明的第二个目的是提供依上述方法得到的荧光聚合物。

本发明的第三个目的是提供上述荧光聚合物的应用。

本发明的目的通过以下技术方案来具体实现:

一种用于同时检测三价铬离子和六价铬离子的荧光聚合物的制备方法,所述方法包括如下步骤:

(1)制备蓝色碳点和红色碳点,蓝色碳点的激发波长在370nm 左右,发射波长在450nm左右,所述蓝色碳点的激发光谱与六价铬离子的吸收光谱完全重叠,通过内滤效应被六价铬离子猝灭;红色碳点的激发波长在570nm左右,发射波长在600nm左右,所述红色碳点可以被三价铬离子基于电子转移猝灭;

(2)将蓝色碳点包覆于硅球内部;

(3)在包覆有蓝色碳点的硅球表面包覆三价铬离子的荧光印迹层,最终形成具有核壳结构的荧光聚合物,所述荧光印迹层中掺杂有红色碳点,荧光印迹层为介孔结构。

进一步的,步骤(1)中,蓝色碳点的制备方法为:将1.2g柠檬酸和2.1mL乙二胺溶解于80mL水中,放置于水热反应釜中,烘箱中 180℃下反应8h,取出后透析除去未反应的小分子,得到淡黄色的蓝色碳点溶液;

红色碳点的制备方法为:将2.8g柠檬酸溶于50mL甲酰胺中,放置于水热反应釜中,烘箱中180℃下反应8h,取出后用0.22μm微孔滤膜滤出大颗粒,透析除去小分子,丙酮沉淀得到固体碳点,然后重新分散于50mL水中,得到棕红色的红色碳点溶液。

更进一步的,步骤(2)中,蓝色碳点通过反相微乳液法包覆于硅球内部,具体方法为:将1.8mL曲拉通-100和1.8mL正己醇分散在7.5mL环己烷中,然后加入500μL步骤(1)得到的蓝色碳点溶液,加入60μL浓度28wt%氨水,充分搅拌形成微乳液,加入500 μL正硅酸乙酯室温下搅拌反应10h,反应结束后在反应液中加入丙酮破乳,得到白色絮状沉淀,收集白色絮状沉淀,分别用乙醇和水清洗三次,真空干燥备用。

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