[发明专利]一种二甲醚、合成气和氨气一步法制乙胺并联产甲胺的方法

权利要求书

1.一种二甲醚、合成气和氨气一步法制乙胺并联产甲胺的方法，其特征在于：以二甲醚(DME)、合成气(H₂₊CO)和氨气(NH₃)为反应原料，经过新型多床层分步式进料固定床反应器内进行接触反应，一步制得乙胺、甲胺，具体的方法步骤如下：

⑴取MOR、FER分子筛中的一种，在空气中550℃下煅烧3h，造粒至20-40目，用石英棉将其限定在固定床反应器的顶部第一催化床层中；

⑵取20-40目Cu基催化剂用石英棉将其限定在固定床反应器的中部第二催化床层中；

⑶取20-40目酸性分子筛用石英棉将其限定在固定床反应器的底部第三催化床层中；

⑷在反应之前，将Cu基催化剂在纯氢气流中250-350℃下原位还原5-10h；

⑸随后通入二甲醚、合成气和氨气混合气体，进行反应。

2.一种二甲醚、合成气和氨气一步法制乙胺并联产甲胺的方法，其特征在于：所述的新型多床层分步式进料固定床反应器包括空腔壳体，该空腔壳体的上部开设有第一气体入口，第一气体入口的一侧开设有第二气体入口，在所述空腔壳体内，与所述的第一气体入口连接处，同轴可拆卸插装有不锈钢制气管，所述的空腔壳体内由上至下依次设置有第一催化床层、第二催化床层和第三催化床层，所述的不锈钢制气管依次穿装过第一催化床层、第二催化床层和第三催化床层。

3.根据权利要求1所述的一种新型多床层分步式进料固定床反应器，其特征在于：在所述不锈钢制气管的末端均布开设有若干个出气孔，该出气孔通入所述的第三催化床层中。

4.根据权利要求1所述的一种新型多床层分步式进料固定床反应器，其特征在于：所述空腔壳体的下部开设有产物出口。

5.根据权利要求1所述的一种新型多床层分步式进料固定床反应器，其特征在于：在第二催化床层和第三催化床层之间设置有石英棉。

6.根据权利要求1所述的一种二甲醚、合成气和氨气一步法制乙胺并联产甲胺的方法，其特征在于：原料摩尔比为DME/H₂/CO/NH₃＝1～5:40～50:40～50:1～5，反应温度为200-500℃、反应压强为0.5-10MPa。

7.根据权利要求1所述的一种二甲醚、合成气和氨气一步法制乙胺并联产甲胺的方法，其特征在于：MOR分子筛为H型MOR，FER分子筛为H型FER。

8.根据权利要求1所述的一种二甲醚、合成气和氨气一步法制乙胺并联产甲胺的方法，其特征在于：所述的第三层催化剂酸性分子筛为H-MOR、H-Y、H-Beta、H-ZSM-5中的一种或多种。

9.根据权利要求1所述的一种二甲醚、合成气和氨气一步法制乙胺并联产甲胺的方法，其特征在于：所述的Cu基催化剂为Cu-Zn-Al₂O₃催化剂。

10.根据权利要求9所述的一种二甲醚、合成气和氨气一步法制乙胺并联产甲胺的方法，其特征在于：Cu-Zn-Al₂O₃催化剂采用共沉淀法制备，具体为将含有硝酸铜、硝酸锌、硝酸铝的混合溶液加入尿素水溶液中，不断搅拌，然后将混合物加热至90℃并在此温度下保持2h，直到混合物完全沉淀，将所得浆液在室温下老化过夜，然后过滤并用去离子水洗涤，所得滤饼在120℃干燥，350℃煅烧2h。