[发明专利]一种以黄杞叶为原料制备得到的落新妇苷及其制备方法

说明书

本发明公开的一种以黄杞叶为原料制备得到的落新妇苷及其制备方法，其方法包括以下步骤：将黄杞叶破碎成碎片，用乙酸乙酯进行多次微沸回流提取，合并提取液；回收提取液液中的乙酸乙酯，加去离子水，将提取液中残留的乙酸乙酯赶出，进行第一次结晶，过滤，得粗品；用乙醇将粗品溶解，加活性炭粉末，搅拌过滤，得滤液；将滤液过大孔吸附树脂柱，然后用乙醇洗脱，得流出液；在流出液中加乙酸乙酯，搅拌混匀，静置，取上清液，在上清液中加去离子水后，依次进行浓缩、第二次结晶，过滤，得晶体，洗涤，真空干燥，得产品。本发明提供的方法显著提高了落新妇苷的提取率和产品纯度；实现了低成本、快速、高效提取落新妇苷的目的，可用于工厂大量生产。

技术领域

本发明涉及天然产物有效成份的提取技术领域，更具体地，涉及一种以黄杞叶为原料制备得到的落新妇苷及其制备方法。

背景技术

黄杞叶为胡桃科黄杞属植物黄杞(Engelhardia roxburghi-ana Wall)的干燥叶,主要分布在广东、广西、云南、福建等地,资源丰富。在广西等地,黄杞叶又被称为罗汉茶,具有清热解毒、生津止渴、解暑的功效，可以消除暑热、食滞、腹痛。落新妇苷、花旗松素和黄杞苷等二氢黄酮是黄杞叶中的主要活性成分，其中，落新妇苷的含量最高。现代研究表明，落新妇苷能够降低胆固醇，保护肝脏以及具有阵痛、抗水肿作用；落新妇苷还具有选择性免疫抑制等多种生物活性作用。

落新妇苷具有多种显著的生物学活性，包括抑制辅酶A还原酶，抑制醛糖还原酶，保护肝脏，镇痛，抗水肿等。近年又来有报道称落新妇苷有显著的选择性免疫抑制作用，且它的选择性作用与以往的免疫抑制剂相比具有明显优势，因此可以作为一种新的免疫抑制剂用于免疫相关疾病的治疗。

目前，在对黄杞叶落新妇苷的提取技术中，普遍存在着利用率低、制备产品纯度不高、技术工艺复杂、难以实现工业化生产等问题。

发明内容

有鉴于此，本发明的主要目的在于提供一种以黄杞叶为原料制备落新妇苷的方法，以解决现有技术中存在的问题。

为实现上述目的，本发明的技术方案如下：

一种以黄杞叶为原料制备落新妇苷的方法，包括以下步骤：

1)将原料黄杞叶破碎成碎片，用乙酸乙酯进行多次微沸回流提取，合并提取液；

2)回收提取液液中的乙酸乙酯，加去离子水，将提取液中残留的乙酸乙酯赶出，成为水相后，进行第一次结晶，过滤，得到粗品；

3)用乙醇将步骤2)所得粗品溶解，加入活性炭粉末，搅拌过滤，得滤液；

4)将步骤3)所得滤液过大孔吸附树脂柱，然后用乙醇洗脱，得到流出液；

5)在流出液中加入乙酸乙酯，搅拌混匀，静置，取上清液，在上清液中加去离子水后，依次进行浓缩、第二次结晶，过滤，得晶体，洗涤，真空干燥，即得产品。

优选的，步骤1)中，所述碎片为1～2mm；所述微沸回流提取的次数为3次，每次提取时，所述黄杞叶与乙酸乙酯的料液比为1g：5～6ml；提取时间为1.5～2.5小时。

优选的，步骤2)中，所述去离子水的加入量不高于1.5倍所述黄杞叶的重量；第一次结晶的温度为4～8℃，时间为7～8小时。

优选的，步骤3)中，所述粗品与所述乙醇的质量体积比为1g:5～7ml，所述乙醇的体积分数为50％。

优选的，步骤3)中，在加入所述活性炭粉末前，还包括将溶解粗品后的溶液水浴加热至60～65℃。

优选的，步骤3)中，所述活性炭粉末与所述粗品的质量比为2.5～3.5:100；所述搅拌时间为3～5分钟。