[发明专利]异维生素C钾的制备方法

说明书

本发明涉及一种异维生素C钾的制备方法，该异维生素C钾的制备方法包括以下步骤：将2‑酮基‑D‑葡萄糖酸浓缩液用醇溶解，之后加入催化剂并加热进行酯化反应，反应结束后降温结晶，之后过滤并洗涤至pH值为6～8，得2‑酮基‑D‑葡萄糖酸酯；取钾离子供体烘干，之后加入醇中即得钾离子供体‑醇悬浊液；向2‑酮基‑D‑葡萄糖酸酯加入醇中并加热搅拌，之后加入钾离子供体‑醇悬浊液进行转化反应，反应结束即得。钾离子供体受醇的保护，不与空气直接接触，使得钾离子供体较为容易转化至异维生素C钾，可成功制备异维生素C钾，且收率较高。

技术领域

本发明属于异维生素C钾生产工艺技术领域，具体涉及一种异维生素C钾的制备方法。

背景技术

异维生素C钾可替代异维生素C钠应用在多个领域。例如，异维生素C钾可作为食品添加剂应用在食品领域，主要起到保鲜、助色、抗氧、防腐的作用。提纯过程中会产生一部分母液，母液中含有大量的钾离子，可以转化为钾肥，节省废水处理费用且可产生经济效益。

异维生素C钾的常规的合成方法为：利用催化剂使得2-酮基-葡萄糖酸内脂化，之后加入碱性钾离子供体，反应之后经过提纯得到异维生素C钾。现有技术中，申请公布号为CN108129427A的发明专利公布了一种异维生素C钾及其制备方法和应用，该异维生素C钾的制备方法为：以2--酮基-D-葡萄糖酸为原料，加入醇溶剂及催化剂进行酯化反应，然后加入碱性钾离子供体进行转化反应，得到异维生素C钾，这种制备方法与现有的异维生素C钠的制备方法较为接近，但是因为钾较钠活泼，在制备异维生素C钾时，采用原有异维生素C钠的制备方法制备异维生素C钾，或是制备不成功，或是制备而得的异维生素C钾的收率较低，成本较高，无法达到工业化生产的要求。

发明内容

本发明的目的是提供一种异维生素C钾的制备方法，该异维生素C钾制备方法制得的异维生素C钾收率较高。

为了实现以上目的，本发明采取的技术方案为：异维生素C钾的制备方法，包括以下步骤：

1)酯化反应：将2-酮基-D-葡萄糖酸浓缩液用醇溶解，之后加入催化剂并加热进行酯化反应，反应结束后降温结晶，之后过滤并洗涤至pH值为6～8，得2-酮基-D-葡萄糖酸酯；

2)配制钾离子供体醇溶液：取钾离子供体烘干，之后加入醇中即得钾离子供体-醇悬浊液；

3)转化反应：向步骤1)中的2-酮基-D-葡萄糖酸酯加入醇中并加热搅拌，之后加入步骤2)中的钾离子供体-醇悬浊液进行转化反应，反应结束即得。

进一步地，步骤1)中所述催化剂为浓硫酸、磷酸、硝酸、强酸性阳离子树脂中的一种或几种。

进一步地，步骤1)中所述醇为C1～C4醇中的一种或几种。

进一步地，步骤1)中所述2-酮基-D-葡萄糖酸浓缩液与醇的质量比为1:2～1:8，2-酮基-D-葡萄糖酸浓缩液与催化剂的质量比为1：0.01～1:1；酯化反应的温度为25～68℃，反应时间为2～6h。

进一步地，步骤2)中所述钾离子供体为碳酸钾、碳酸氢钾、氢氧化钾中的一种或几种。

进一步地，步骤2)中所述钾离子供体与醇的质量比为1:7～1:15。

进一步地，步骤2)中所述钾离子供体与醇混合时，使用胶体磨进行混合，将钾离子供体与醇混合成均匀的半流体状钾离子供体-醇悬浊液。

进一步地，步骤3)中所述2-酮基-D-葡萄糖酸酯与醇的质量比为1:1～1:5，2-酮基-D-葡萄糖酸酯与钾离子供体的质量比为1:0.25～1:0.4。

进一步地，步骤3)中所述转化反应的温度为40～68℃，反应时间为3～6h。

进一步地，步骤3)中所述转化反应将钾离子供体-醇悬浊液以流加的方式加入，流加时间为1.5～3h。