[发明专利]氮、硫共掺杂石墨烯-二硫化钼纳米复合材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种氮、硫共掺杂石墨烯‑二硫化钼纳米复合材料的制备方法，包括将硫脲和钼源溶于乙醇溶液中，所得混合溶液经恒温水浴搅拌得到溶胶凝胶，然后干燥并高温烧结得到所述纳米复合材料的步骤。该纳米复合材料由于二硫化钼与掺杂石墨烯之间存在大量的钼‑氮键（Mo‑N），两相强力结合，其中二硫化钼层间距得以拓宽，类石墨烯载体的掺杂元素种类和含量可调，所得产物可广泛应用于半导体、催化、能源等领域，本发明方法原料丰富、成本低，产率高，操作工艺简单，可适用于批量生产。

技术领域

本发明涉及一种溶胶凝胶法制备氮、硫共掺杂石墨烯-二硫化钼纳米复合材料的方法。

背景技术

二硫化钼是一种具有类似石墨烯结构钒层状化合物，具有较大的比表面积，且具有独特的结构和良好的物理化学性质，在电子、催化剂和传感器方面都有巨大的发展潜能，备受研究学者的关注。目前，二硫化钼纳米片的主要制备方法分为物理制备法和化学制备法。其中物理制备法大致分为机械剥离法、液相剥离法以及气相沉积法；化学制备法大致分为电化学法、热分解法、水热法以及化学气相沉积法。然而，这些方法都相对比较复杂。

然而，二硫化钼作为一种半导体材料，其导电性有待提高。石墨烯和一些石墨化的碳材料因其本身具有较好的导电性，在电化学领域内可以弥补一些其他材料在导电性不足方面的缺点，二者通过一定的实验方法可以实现结构上的复合，彼此在性能上可以互相弥补；而且石墨烯等碳材料具有较好的稳定性，在一定的电流冲击下依然可以保持结构稳定存在，不会导致电化学性能的下降。文献1（A graphene-like MoS₂/graphenenanocomposite as a high performance anode for lithium ion batteries）中用硫代乙酰胺为硫源，钼酸铵为钼盐，采用水热的方法在石墨烯表面生长MoS₂，但水热法产率很低，不可控因素多导致重复性差。文献2（3D porous hybrids of defect-rich MoS₂/graphene nanosheets with excellent electrochemical performance as anodematerials for lithium ion batteries）中以硫钼酸铵为硫源和钼源，在750℃的高温下通氢气作为还原剂，还原硫钼酸铵在碳纤维表面生成MoS₂，但这种方法中氢气易爆炸，危险性很高。基于以上考虑，找到一种操作简便、产物可控且可大规模生产的合成方法非常重要。

发明内容

本发明的目的在于克服现有的石墨烯-二硫化钼纳米复合材料合成工艺复杂、产率低、成本高等问题，提供了一种操作简便、低成本、产物可控且可大规模生产氮、硫共掺杂石墨烯-二硫化钼材料的简单制备方法。

本发明提供一种氮、硫共掺杂石墨烯-二硫化钼的制备方法，按照以下操作步骤进行：

将硫脲和钼源溶于乙醇溶液中，所得混合溶液经恒温水浴搅拌得到溶胶凝胶，然后干燥并高温烧结得到氮、硫共掺杂石墨烯-二硫化钼纳米复合材料。

作为优选，在上述混合溶液中可以添加碳源，其中，碳源包括柠檬酸、葡萄糖等各种糖类或碳氢化合物等。

作为优选，钼源为四水合钼酸铵、五氯化钼等可溶性钼盐。

作为优选，钼源和硫脲的质量比为1:5~1:15。

作为优选，乙醇溶液中去离子水和无水乙醇的比例为1:2~1:4之间。

作为优选，于70~95℃下恒温水浴搅拌。

作为优选，干燥温度为80~150℃，干燥时间为10h以上。

作为优选，高温烧结是指在氩气气氛炉中先300-350℃保温2-4h，再在500-1000℃保温4-10h，升温速率为3-8℃.min^-1。