[发明专利]一种含酸性废液中钽的回收处理方法

说明书

本发明涉及一种含钽酸性废液中钽的回收处理方法，包括以下步骤：(1)向含钽酸性废液中加入氢氧化钠反应生成钽酸盐沉淀；生成沉淀后加入无机絮凝剂进行凝聚，固液分离，得钽酸盐沉淀和一次处理废液；(2)向一次处理废液中加入氢氧化钠调节pH，调节后加入钙盐反应生成氟化盐沉淀，再加入无机絮凝剂、有机絮凝剂、混凝剂进行凝聚，固液分离，得氟化盐沉淀和二次处理废液；(3)将二次处理废液行复合过滤后，加入pH调节剂调节其pH后排放。本发明提供的含钽酸性废液的回收处理方法，能将废液中的钽离子以NaTaO₃的形式回收，回收率可达98％以上，纯度可达95％以上，处理后的废液完全达标排放；而且工艺简单，处理成本低，安全高效。

技术领域

本发明属于金属冶炼废液处理技术领域，尤其涉及一种含钽酸性废液中钽的回收处理方法。

背景技术

钽金属作为稀有贵重金属，其原矿分布分散，储量和品位不高，钽作为一种黑灰色过渡金属，同铌共存于铌钽铁矿，其具有很稳定的化学性质，有很高的熔点(熔点2996℃)，是仅次于钨和铼的第三个最难熔的金属；其冷加工性好，耐腐蚀，被广泛运用于高技术产业领域包括电子、精密陶瓷和精密玻璃工业、电声光器件、硬质合金、宇航及电子能工业、生物医学工程、超导工业、特种钢等产业。

钽铌湿法冶炼在钽铌湿法冶金生产过程中，主要使用氢氟酸(HF)、浓硫酸(H₂SO₄)等分解钽铌矿，过滤后采用萃取剂将滤液进行萃取分离，获得氟钽酸钾、氧化钽、氧化铌产物。钽铌湿法冶炼生产过程中会产生的大量酸性废液，如矿萃残液、酸洗残液；这些酸性废水中有大量的氟离子、硫酸根离子及金属离子，其中钽离子是以以液态TaF₆^2-的形式存在于酸性废液中。目前我国主要采用液氨中和酸性废液，回收酸性废液中的钽离子；但是液氨中和法存在明显的工艺缺陷，主要是液氨属于危险化学品，操作不当，容易引起中毒和火灾，而且在钽金属化合物回收后，尾液中含有大量的氨氮，处理成本高，严重制约废液中钽金后期氨氮的达标处理排放工艺复杂，投资大属化合物的回收利用。如何保证钽铌湿法冶炼过程中酸性废水中有价金属的高效回收和达标排放，是钽铌湿法冶炼企业关注的重点。目前，也有不少关于钽铌湿法冶炼酸性废液的处理研究。

如公开号为CN106865724A的专利公开了一种钽铌湿法冶炼萃取残液及综合废水的处理方法；包括如下操作：用氨气或氨水调节pH值至7-7.5形成沉淀，第一次分离；用硫酸调节pH值至5-6，在铝盐及钠盐存在下形成沉淀，第二次分离；用氢氧化钙调节pH值至12以上，分离沉淀得处理液。其对萃取残液中的有价物质以沉淀形式进行分离回收实现污水的处理，实现了资源的再利用化；同时减少了治理量，处理彻底。该专利没有实现废液中钽金属的回收，在处理过程中也引入了氨氮杂质，增加了酸性废液的处理难度。

又如公开号为CN110255503A的专利公开了一种钽铌萃取残液的处理方法：S1)将钽铌萃取残液进行蒸发结晶，分别得到氟化氢气体和结晶母液；所述钽铌萃取残液中硫酸的浓度不低于400g/L，且氢氟酸的浓度不低于60g/L；所述结晶母液中硫酸的浓度不低于1000g/L；S2)将步骤S1)得到的结晶母液与沉淀剂混合后进行反应，经过固液分离，得到含硫酸溶液和沉渣；所述沉淀剂为碱金属盐类物质。该专利采用蒸发结晶的方法来回收酸性废液中的氢氟酸和硫酸，设备要求高，处理成本高；且有实现废液中钽金属的回收。

发明内容

为了解决现有技术中存在的上述技术问题，本发明提供了一种含钽酸性废液中钽的回收处理方法，具体是通过以下技术方案实现的：

一种含钽酸性废液中钽的回收处理方法，包括以下步骤：

(1)向含钽酸性废液中加入氢氧化钠反应生成钽酸盐沉淀；生成沉淀后加入无机絮凝剂进行凝聚，固液分离，得钽酸盐沉淀和一次处理废液；