[发明专利]一种纳米零价铁微凝胶复合材料及其制备方法和再生方法有效
申请号: | 201911276470.X | 申请日: | 2019-12-12 |
公开(公告)号: | CN110918068B | 公开(公告)日: | 2022-12-20 |
发明(设计)人: | 蒋丹烈;周宏伟;马爱洁;金洗郎;陈卫星 | 申请(专利权)人: | 西安工业大学 |
主分类号: | B01J20/24 | 分类号: | B01J20/24;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/20 |
代理公司: | 西安启诚专利知识产权代理事务所(普通合伙) 61240 | 代理人: | 冯亮 |
地址: | 710021 陕*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 零价铁微 凝胶 复合材料 及其 制备 方法 再生 | ||
1.一种纳米零价铁微凝胶复合材料的再生方法,其特征在于,所述纳米零价铁微凝胶复合材料,原料包括以下重量份的组分:丙烯酰胺70份~120份、壳聚糖10份~25份、阴离子乳化剂2份~3份、非离子乳化剂1份~2份、光引发剂1份~3份、防腐剂0.08份~0.1份、pH缓冲剂0.1份~0.2份、纳米零价铁3份~8份和分散剂1份~3份;
所述纳米零价铁微凝胶复合材料的制备方法包括:
步骤一、将阴离子乳化剂、非离子乳化剂、防腐剂和pH缓冲剂加入去离子水中,在温度为80℃~85℃,速率为400r/min~600r/min条件下搅拌15min~30min,得到混合物A;去离子水的质量为阴离子乳化剂和非离子乳化剂质量之和的60倍~70倍;
步骤二、向步骤一所述混合物A中加入壳聚糖,在温度为80℃~85℃,速率为400r/min~600r/min条件下搅拌15min~30min,得到混合物B;
步骤三、在速率为800r/min~1000r/min搅拌条件下,将光引发剂的水溶液和步骤二所述混合物B滴加到丙烯酰胺的水溶液中,得到丙烯酰胺/微凝胶悬浮液;
所述光引发剂的水溶液中水的质量为光引发剂质量的4倍~8倍;
所述丙烯酰胺的水溶液中水的质量为丙烯酰胺质量的2倍~4倍;
步骤四、将丙烯酰胺/微凝胶与纳米零价铁悬浮液混合,过滤,得到纳米零价铁微凝胶复合材料;
所述丙烯酰胺/微凝胶的制备方法包括:过滤步骤三所述丙烯酰胺/微凝胶悬浮液,得到截留物,将截留物于氮气氛围中冷冻干燥,得到丙烯酰胺/微凝胶;
所述纳米零价铁悬浮液的制备方法包括:在无氧条件下,将纳米零价铁加入去离子水中,向加入有纳米零价铁的去离子水中加入分散剂,在速率为600r/min~800r/min条件下搅拌50min~70min,得到纳米零价铁悬浮液;去离子水的质量为纳米零价铁质量的60倍~65倍;
所述再生方法包括:采用磁力回收处理废水后的纳米零价铁微凝胶复合材料,然后对回收的纳米零价铁微凝胶复合材料进行盐酸活化和溶解铁颗粒,得到再生后丙烯酰胺/微凝胶。
2. 根据权利要求1所述的方法,其特征在于,原料包括以下重量份的组分:丙烯酰胺80份、壳聚糖15份、阴离子乳化剂 2份~3 份、非离子乳化剂1.5份、光引发剂1.5份~2.2份、防腐剂0.1份、pH缓冲剂0.2份、纳米零价铁5份和分散剂2份。
3. 根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述壳聚糖的分子量为1×105 Da ~5×105 Da,所述纳米零价铁的粒径为0.1μm~0.4μm。
4.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述阴离子乳化剂为铵盐类阴离子乳化剂;所述非离子乳化剂为单甘脂;所述光引发剂为过硫酸钾;所述防腐剂为苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸或山梨酸钾;所述pH缓冲剂为磷酸盐缓冲剂;所述分散剂为丙烯酸钠盐分散剂。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤三中混合物B的滴加速度为180mL/min~220mL/min,光引发剂的水溶液的滴加速度为10mL/min~20mL/min。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤四中所述冷冻干燥的温度为-40℃,冷冻干燥的时间为48h。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤四中将丙烯酰胺/微凝胶与纳米零价铁悬浮液混合的方法包括:搅拌条件下,将丙烯酰胺/微凝胶分三次加入纳米零价铁悬浮液中,每次加入后继续搅拌20min,丙烯酰胺/微凝胶第一次加入量为丙烯酰胺/微凝胶总量的50%,第二次加入量为丙烯酰胺/微凝胶总量的30%,第三次加入量为丙烯酰胺/微凝胶总量的20%,所述搅拌的速率均为50r/min。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述盐酸活化和溶解铁颗粒的方法,包括以下步骤:
步骤一、将回收的纳米零价铁微凝胶复合材料置于质量浓度为2%~5%的盐酸溶液中活化15min~30min,过滤,将过滤后截留物用蒸馏水浸泡,过滤,得到活化后纳米零价铁微凝胶复合材料,将活化后纳米零价铁微凝胶复合材料用水冲洗2次~4次,得到冲洗后纳米零价铁微凝胶复合材料;盐酸溶液的质量为回收后纳米零价铁微凝胶复合材料质量的3倍~5倍;
步骤二、搅拌条件下,将步骤一所述冲洗后纳米零价铁微凝胶复合材料置于质量浓度为10%~20%的盐酸溶液中,过滤,将过滤后截留物用蒸馏水浸泡,过滤,得到溶铁后纳米零价铁微凝胶复合材料,将溶铁后纳米零价铁微凝胶复合材料用水冲洗2次~4次,得到再生后丙烯酰胺/微凝胶;盐酸溶液的质量为冲洗后纳米零价铁微凝胶复合材料质量的3倍~5倍,所述搅拌的速率为80r/min~100r/min,搅拌的时间为45min~60min。
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