[发明专利]一种基于硅基磷酸三丁酯固体吸附剂从酸性溶液提纯镓的方法

权利要求书

1.一种基于硅基磷酸三丁酯固体吸附剂从酸性溶液提纯镓的方法，所述硅基磷酸三丁酯的化学式为TBP/SiO₂-P；其中，TBP为磷酸三丁酯的简写，SiO₂-P为多孔性二氧化硅类载体的结构化学式；其特征在于，该方法包括以下流程步骤：

（1）TBP/SiO₂-P固体吸附剂制备：在室温至100℃下，以SiO₂-P在真空负压条件下使TBP负载到SiO₂-P中的微孔道或表面，加热减压蒸发干燥制备得到TBP/SiO₂-P固体吸附剂；

（2）碱性吸附强酸解吸：在室温下利用偕胺肟树脂针对拜耳循环母液进行镓的第一阶段吸附，吸附饱和后利用1～2mol/L的强酸解吸，对解吸后的溶液进行强酸浓度调整，获得不同强酸浓度体系下的含镓溶液；

（3）TBP/SiO₂-P固体吸附剂吸附：利用步骤（1）制备得到的TBP/SiO₂-P固体吸附剂针对步骤（2）中强酸体系含镓溶液进行吸附分离镓；

（4）洗涤：对步骤（3）中强酸体系下吸附稼后的吸附剂进行洗涤，洗涤溶液为同性质的强酸溶液；

（5）解析剂解吸：利用解吸剂对步骤（4）中洗涤后的TBP/SiO₂-P固体吸附剂进行解吸；

（6）沉淀：针对步骤（5）解吸后的含镓溶液利用氢氧化钠调整溶液进行氢氧化镓沉淀；

所述步骤(1)中SiO₂-P中的微孔道或表面附有一层聚合有机物；

所述聚合有机物为苯乙烯和二乙烯苯为基础的聚合物或苯乙烯和丙烯腈为基础的聚合物，该聚合有机物基于相似相容的原理可与TBP强烈吸附结合防止脱落，以便制备稳定TBP/SiO₂-P固体吸附剂；

所述步骤（1）制备过程在旋转蒸发仪中进行，首先将SiO₂-P载体放置于旋转蒸发仪内，温度为室温至100℃下，使用真空泵对旋转蒸发器进行抽至真空，负压设置为60～150Pa，旋转蒸发仪转速为40～150转/min，然后缓慢加入TBP或TBP与二氯甲烷的混合物、TBP与煤油混合物中的任意一种含TBP的萃取剂，在负压条件下TBP萃取剂进入SiO₂-P载体的微孔道或表面，使TBP萃取剂均匀负载到SiO₂-P载体中的微孔道或表面，合成时间1～2h，静置1～2h后加热温度40～100℃负压蒸发干燥6～20h制备得到TBP/SiO₂-P固体吸附剂。

2.根据权利要求1所述的基于硅基磷酸三丁酯固体吸附剂从酸性溶液提纯镓的方法，其特征在于：所述步骤（1）制备得到的TBP/SiO₂-P固体吸附剂中的TBP含量为10～25%，固体吸附剂的平均当量直径为30～200微米，平均孔径10～500nm的多孔性材料。

3.根据权利要求1所述的基于硅基磷酸三丁酯固体吸附剂从酸性溶液提纯镓的方法，其特征在于：所述步骤（2）中的强酸为盐酸，对解吸后的溶液进行盐酸浓度调整，获得不同盐酸浓度体系下的含镓溶液，盐酸浓度为4～9mol/L。

4.根据权利要求3所述的基于硅基磷酸三丁酯固体吸附剂从酸性溶液提纯镓的方法，其特征在于：所述步骤（3）中TBP/SiO2-P固体吸附剂吸附步骤（2）中调整后的含镓盐酸解吸液，液固比为50：1～5:1，吸附温度15～60℃，吸附时间为3～10min。

5.根据权利要求1所述的基于硅基磷酸三丁酯固体吸附剂从酸性溶液提纯镓的方法，其特征在于：所述步骤（5）中解吸剂为纯水或浓度为0.5～1mol/L的稀盐酸、硫酸、硝酸中的任一种，温度为15～40℃，解吸时间为3～10min。

6.根据权利要求1所述的基于硅基磷酸三丁酯固体吸附剂从酸性溶液提纯镓的方法，其特征在于：所述步骤（6）中利用氢氧化钠调整步骤（5）得到的解吸溶液，pH值可调整范围为3～9，使镓以氢氧化镓形式沉淀。