[发明专利]一种使用硝基卤代苯生产硝基苯烷氧基醚的清洁生产工艺在审
| 申请号: | 201911275386.6 | 申请日: | 2019-12-12 |
| 公开(公告)号: | CN111187168A | 公开(公告)日: | 2020-05-22 |
| 发明(设计)人: | 司马天龙;周羿;赵峻 | 申请(专利权)人: | 中卫市鑫三元化工有限公司 |
| 主分类号: | C07C201/12 | 分类号: | C07C201/12;C07C205/37 |
| 代理公司: | 银川瑞海陈知识产权代理事务所(普通合伙) 64104 | 代理人: | 陈晓庆 |
| 地址: | 755000 宁夏回*** | 国省代码: | 宁夏;64 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 使用 硝基 卤代苯 生产 硝基苯 烷氧基醚 清洁 生产工艺 | ||
1.一种使用硝基卤代苯生产硝基苯烷氧基醚的清洁生产工艺,其特征在于:生产工艺的具体生产步骤如下:
第一步:将一种或一种以上的非极性溶剂按比例加入反应器,将熔融的硝基卤苯加入反应器中搅拌均匀,反应温度控制在55-60℃;
第二步:向反应器中匀速加入碱金属醇盐,加料温度控制在40-58℃,加完料后开始加热升温,温度升温至60-80℃,在搅拌状态下保温15min-75min后,开启真空泵回收非极性溶剂,并加入洗涤水,洗涤生成的盐,洗涤2-3小时;
第三步:待非极性溶剂回收完毕后,关闭真空阀门,将反应器温度降温至20-30℃,将物料放入过滤器内进行过滤,滤饼即为相应的硝基苯烷氧基醚,回收滤液中的盐,回收盐后的滤液返回工序继续使用,回收的非极性溶剂经过精馏后循环使用。
2.根据权利要求1所述的一种使用硝基卤代苯生产硝基苯烷氧基醚的清洁生产工艺,其特征在于:第三步所述的生产的硝基苯烷氧基醚包括硝基苯甲氧基醚和硝基苯乙氧基醚中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种使用硝基卤代苯生产硝基苯烷氧基醚的清洁生产工艺,其特征在于:第一步中所述的硝基卤苯为对硝基卤苯、邻硝基卤苯、2,4-二硝基卤苯中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种使用硝基卤代苯生产硝基苯烷氧基醚的清洁生产工艺,其特征在于:所述的非极性溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇、二甲基甲酰胺、甲乙酮、乙酸乙酯、甲醚、乙醚、异丙醚、正丁醚、二苯醚、甲苯、苯、四氯化碳、环己烷、己烷中的一种或一种以上。
5.根据权利要求1所述的一种使用硝基卤代苯生产硝基苯烷氧基醚的清洁生产工艺,其特征在于:第二步中所述的碱金属醇盐为甲醇钠、乙醇钠中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种使用硝基卤代苯生产硝基苯烷氧基醚的清洁生产工艺,其特征在于:第一步所述的非极性溶剂的加入量为非极性溶剂与硝基卤苯的比为1-2:1。
7.根据权利要求1或5所述的一种使用硝基卤代苯生产硝基苯烷氧基醚的清洁生产工艺,其特征在于:所述的碱金属醇盐与硝基卤苯的摩尔比为1-1.02:1。
8.根据权利要求7所述的一种使用硝基卤代苯生产硝基苯烷氧基醚的清洁生产工艺,其特征在于:所述的加入碱金属醇盐后反应器的压力在2.5×105-3.0×105Pa下,反应55-65分钟。
9.根据权利要求1所述的一种使用硝基卤代苯生产硝基苯烷氧基醚的清洁生产工艺,其特征在于:经过过滤器过滤的溶液通过蒸发,蒸出的汽体经冷凝返回洗涤工序再次洗涤,蒸发的固体回收利用。
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