[发明专利]一种硫酸铝生产过程中的除镍螯合剂的再生方法

说明书

本发明公开了一种硫酸铝生产过程中的除镍螯合剂的再生方法，主要包括以下步骤：(1)将螯合剂和重金属离子Ni²⁺结合生成的重金属盐福美镍沉淀进行可溶性盐的除杂；(2)将除杂后的福美镍沉淀置于旋转焙烧炉中，通入还原性气体，控制反应温度，得到硫化镍、二甲胺和二硫化碳。(3)步骤(2)中得到的二甲胺和二硫化碳在冷凝的过程中生成福美酸，后用液碱吸收反应得到福美钠；(4)将(2)得到的硫化镍在保护气的带动下包装保存。本发明的技术优势为采用干法实现了重金属螯合剂福美钠的再生循环利用，降低了硫酸铝的生产成本，实现了金属的分离，并将镍的分离与干燥在同一台设备中实现进行，设备利用率高，投资小。

技术领域

本发明属于循环再利用技术领域，涉及一种硫酸铝生产过程中的除镍螯合剂的再生方法。

背景技术

在用催化裂化废催化剂制备硫酸铝的过程中，因废催化剂中含有镍等重金属，使得制备的硫酸铝产品质量差，为得到纯净的不含重金属的硫酸铝产品，生产中采用螯合剂福美钠对其中的重金属进行去除，整个过程中有两个问题，一是福美钠价格贵，二是会产生福美镍废渣，因此，如何在福美钠进行回收利用的同时实现福美镍废渣的转化处置，成为提高该工艺技术水平和降低硫酸铝生产成本的关键所在。

福美钠是一种重要的重金属去除剂，在废水处置及重金属除杂中应用广泛。目前，关于其回收的报道目前主要是湿法回收，中国专利CN104528819A公开了一种钛白粉生产过程中的沉淀剂的回收方法，主要是将金属沉淀固体加入氢氧化钠溶液中，使金属生成氢氧化物，使沉淀剂还原。中国专利申请号为CN103304462A

公开了一种二乙基二硫代氨基甲酸钠的回收方法，具体为向二乙基二硫代氨基甲酸铁溶液中加入氢氧化钠溶液,其中二乙基二硫代氨基甲酸铁与氢氧化钠的物质的量比1:3，控制反应条件同时不断搅拌，最后的反应溶液通过过滤得到二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液。总体来说，现有的回收方法主要为湿法转化回收，未有干法分解转化回收的报道，而且福美镍性质比较稳定，几乎不溶于水，难于在溶液中实现福美跟的转化和回收。

本发明具有以下技术优势：

1)本发明依据福美跟在酸性条件下易分解的特性，在高温下，将其置于酸性气体中，在还原性和酸性同步的条件下，福美跟可以酸解为二硫化碳和二甲胺，在高温的环境中，二者依次逸出，在逸出的过程中随即生成福美酸，福美酸冷凝后由氢氧化钠吸收反应变成福美钠，实现福美钠的回收，重金属可以变成重金属无机盐实现分离。

2)本发明创新性的采用干法分解技术实现福美钠的回收。

3)该发明可以一步实现福美钠的回收和金属盐的分离，工艺简单，可操作性强，设备利用率高，投资小。

发明内容

本发明的目的是提供一种硫酸铝生产过程中的除镍螯合剂的回收方法，为实现上述发明目的，本发明的技术方案如下：

1、一种硫酸铝生产过程中所用的除镍螯合剂的再生方法，其特征在于：(1)将螯合剂和重金属离子Ni²⁺结合生成的重金属盐福美镍沉淀进行可溶性盐的除杂；(2)将除杂后的福美镍沉淀置于旋转焙烧炉中，通入H₂S和N₂混合气体，控制反应温度和反应时间，得到硫化镍、二甲胺和二硫化碳。(3)步骤(2)中的二甲胺和二硫化碳经冷凝后形成福美酸，用液碱吸收反应得到福美钠。(4)将(2)得到的硫化镍在保护气的带动下包装保存。

2、其中所述的一种硫酸铝生产过程中的除镍螯合剂的再生方法中所指的螯合剂为福美钠；

3、步骤(1)中所指的可溶性盐主要为硫酸铝、还有少量的硫酸钠等；

4、步骤(2)所述的福美镍沉淀为湿的，或是提前用水蒸气预处理过的，要求含水率≥ 10％，优选为30～50％；