[发明专利]一种多级手性发光增强复合材料及其制备方法有效
| 申请号: | 201911270495.9 | 申请日: | 2019-12-12 |
| 公开(公告)号: | CN111073635B | 公开(公告)日: | 2022-04-29 |
| 发明(设计)人: | 王宇;李震;颜岩;赵佳奇 | 申请(专利权)人: | 吉林大学 |
| 主分类号: | C09K11/06 | 分类号: | C09K11/06;C09K11/02;C09K11/59;C09K11/66;B82Y30/00;B82Y40/00 |
| 代理公司: | 长春吉大专利代理有限责任公司 22201 | 代理人: | 刘世纯;王恩远 |
| 地址: | 130012 吉林*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 多级 手性 发光 增强 复合材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种多级手性发光增强复合材料的制备方法,其步骤如下:
a)在乙二醇中加入聚乙烯吡咯烷酮、硝酸银、三氯化铁,溶解后放入油浴中加热,离心洗涤后得到银纳米棒,然后分散在去离子水中,得到银纳米棒水溶液;
b)将步骤a)得到的银纳米棒溶液分散在异丙醇中,然后将正硅酸乙酯和3-氨丙基三乙氧基硅烷加入到上述溶液中,搅拌均匀后再加入氨水溶液,反应粗产物离心洗涤后分散在去离子水中,得到二氧化硅包覆的银纳米棒水溶液;
c)将步骤b)得到的二氧化硅包覆的银纳米棒溶液和去离子水混合后,再将半胱氨酸溶液加入其中,混合搅拌,离心干燥后得到半胱氨酸与二氧化硅包覆银纳米棒的复合材料;
d)将碳酸铯与油酸加入到十八烯中,在氮气气氛下,加热反应得到油酸铯前驱体;
e)将卤化铅、溴化锰或溴化锌加入到十八烯中,然后加入油酸和油胺,在高温及氮气气氛下充分搅拌,待溶解后加入步骤d)制备的油酸铯前驱体,反应后立即放入冰水浴中冷却,粗产品经离心洗涤后分散在正己烷中,得到钙钛矿量子点;
f)将步骤c)得到的半胱氨酸与二氧化硅包覆银纳米棒的复合材料的正己烷溶液与步骤e)得到的钙钛矿量子点混合搅拌,得到多级手性发光增强复合材料AgNR@SiO2@L-cys@QDs,AgNR代表银纳米棒,SiO2为二氧化硅,L-cys代表半胱氨酸,QDs代表钙钛矿量子点。
2.如权利要求1所述的一种多级手性发光增强复合材料的制备方法,其特征在于:步骤a)是在20~30mL乙二醇中加入0.15~0.30克聚乙烯吡咯烷酮,搅拌溶解后加入0.2~0.4克硝酸银,搅拌溶解后加入2.5~5.0克、浓度400~800毫摩/升的三氯化铁的乙二醇溶液,搅拌均匀后转移到油浴锅中,在120~140℃条件下搅拌4~8小时;粗产物离心洗涤后分散在10~20毫升去离子水中,得到银纳米棒水溶液。
3.如权利要求1所述的一种多级手性发光增强复合材料的制备方法,其特征在于:步骤b)是将2~4mL银纳米棒水溶液加入到10~30mL异丙醇中,然后加入5~20微升正硅酸乙酯和5~10微升3-氨丙基三乙氧基硅烷,搅拌均匀后加入1~2mL氨水溶液,在室温下搅拌反应2~4h;粗产物离心洗涤后分散在10~20mL去离子水中,得到二氧化硅包覆的银纳米棒水溶液。
4.如权利要求1所述的一种多级手性发光增强复合材料的制备方法,其特征在于:步骤c)是将10~20mL二氧化硅包覆的银纳米棒溶液加入到15~25mL去离子水中,随后加入5~15mL、1~5mM的半胱氨酸水溶液,室温下搅拌6~24小时;粗产物离心洗涤干燥后得到半胱氨酸与二氧化硅包覆银纳米棒的固体复合材料。
5.如权利要求1所述的一种多级手性发光增强复合材料的制备方法,其特征在于:步骤d)是将0.4~1g碳酸铯和1~3mL油酸加入到20~40mL十八烯中,在氮气气氛下100~120℃搅拌10~30分钟,随后升温至140~160℃使油酸与碳酸铯反应完全,得到油酸铯前驱体。
6.如权利要求1所述的一种多级手性发光增强复合材料的制备方法,其特征在于:步骤e)是将0.1~0.4g金属卤化物加入到10~30mL十八烯中,100~120℃氮气气氛下搅拌0.2~1小时,随后加入1~3mL油胺和1~3mL油酸,升温至140~160℃,直至固体完全溶解;随后,将1~2mL油酸铯前驱体快速加入到上述溶液中,反应5~10s后立即放入冰水中冷却,粗产品经过离心洗涤后分散在20~40mL正己烷中,得到钙钛矿量子点溶液。
7.如权利要求1所述的一种多级手性发光增强复合材料的制备方法,其特征在于:步骤f)是将半胱氨酸与二氧化硅包覆银纳米棒的固体复合材料加入到20~40mL正己烷中,再加入5~10mL钙钛矿量子点溶液,搅拌6~24h后得到多级手性发光增强复合材料AgNR@SiO2@L-cys@QDs。
8.一种多级手性发光增强复合材料,其特征在于:是由权利要求1~7任何一项所述的方法制备得到。
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